[发明专利]一种高保坍聚羧酸减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种高保坍聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）酯化大单体制备：按质量份计，按一定比例将甲氧基聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸、催化剂和混合阻聚剂加入到装有冷凝装置的反应器A中，在氮气保护下，于100-130℃下恒温先反应5-7小时，然后一次性加入质量份10-15份的烯丙醇，在该条件下继续酯化2小时，反应结束，降温到80℃后，加入一定量的水调节溶液的浓度为90%，即得到含交联单体甲基丙烯酸烯丙酯的甲氧基聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯酯化大单体MP；其中甲氧基聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸的摩尔比为1:（2-8），催化剂、混合阻聚剂的用量分别为甲氧基聚乙二醇单甲醚总投料质量的1-6%、0.5-1%；

（2）共聚反应：按质量份计，将1-5份不饱和磺酸盐、1-2.5份双氧水和60份水置于反应釜B中；将步骤（1）所得100份大单体MP抽到滴加装置B1中，再于滴加装置B1中加入2-5份（甲基）丙烯酸酯类不饱和单体和0.8-2份的链转移剂；将0.5-3份还原剂与30份水混合得到还原剂水溶液置于反应釜B2中；当反应釜B中的温度达到35℃-45℃时，依次开始滴加B2、B1中的溶液，在3-4小时内分别滴加完B1中的溶液和B2中的还原剂水溶液；恒温反应1h；

（3）中和反应：加入质量份为20份30%浓度的氢氧化钠与步骤（2）所得产物进行中和，得到一定浓度的聚羧酸减水剂。

2.根据权利要求1所述的一种高保坍聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的甲氧基聚乙烯二醇单甲醚的分子量分别为600、 1200、2200、3000中的任意两种。

3.根据权利要求1所述的一种高保坍聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为对甲苯磺酸或浓硫酸。

4.根据权利要求1所述的一种高保坍聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的混合阻聚剂为对苯二酚：吩噻嗪=3：1，按质量份计。

5.根据权利要求1所述的一种高保坍聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的还原剂为亚硫酸铁、酒石酸、草酸或亚硫酸氢钠中的一种或者任意两种组合。

6.根据权利要求1所述的一种高保坍聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的链转移剂为巯基乙酸、次磷酸、3-巯基丙酸或十二硫醇。

7.根据权利要求1所述的一种高保坍聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的（甲基）丙烯酸酯类不饱和单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯或丙烯酸异辛酯。

8.根据权利要求1所述的一种高保坍聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的不饱和磺酸盐为甲基丙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸或苯乙烯基磺酸钠。