[发明专利]一种N,N,N-二甲基一乙基金刚烷季铵碱的制备方法无效
| 申请号： | 201310381607.4 | 申请日： | 2013-08-27 |
| 公开（公告）号： | CN103450032A | 公开（公告）日： | 2013-12-18 |
| 发明（设计）人： | 刘万里;薛志杰;赵欣;刘磊 | 申请（专利权）人： | 天津民祥生物医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/63 | 分类号： | C07C211/63;C07C209/00 |
| 代理公司： | 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 | 代理人： | 王蕴华 |
| 地址： | 300000 天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 乙基 金刚 烷季铵碱 制备 方法 | ||
1.一种N,N,N-二甲基一乙基金刚烷季铵碱的制备方法，其特征在于是通过以下步骤实现的：
（1）按重量份数称取氢氧化钾1份，无水有机醇3-5份搅拌混合均匀得到氢氧化钾的醇溶液；
（2）将卤化金刚烷季铵盐、无水有机醇混合后加热至卤化金刚烷季铵盐全部溶解后，缓慢加入步骤（1）所述的氢氧化钾的醇溶液，然后滴加环己醇，继续反应，投入的质量比为金刚烷季铵盐：无水有机醇：氢氧化钾的醇溶液：环己醇=1：（2-3）：（1-1.5）：（4-6）；
（3）反应完全后将步骤（2）的反应液滤出卤化钾，减压蒸馏回收溶剂，得到固体粗产品，用正己烷洗涤所述固体粗产品后，得到N,N,N-二甲基一乙基金刚烷季铵碱粗品；
（4）将步骤（3）得到的N,N,N-二甲基一乙基金刚烷季铵碱粗品溶解于蒸馏水中加热至回流，冷却结晶得到N,N,N-二甲基一乙基金刚烷季铵碱成品。
2.根据权利要求1所述的N,N,N-二甲基一乙基金刚烷季铵碱的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的N,N,N-二甲基一乙基金刚烷季铵盐是N,N,N-二甲基一乙基氯化金刚烷季铵盐、N,N,N-二甲基一乙基溴化金刚烷季铵盐或N,N,N-二甲基一乙基碘化金刚烷季铵盐。
3.根据权利要求2所述的N,N,N-二甲基一乙基金刚烷季铵碱的制备方法，其特征在于：步骤（1）和（2）中所述的无水有机醇是无水甲醇或无水乙醇。
4.根据权利要求3所述的N,N,N-二甲基一乙基金刚烷季铵碱的制备方法，其特征在于：步骤（2）中加热温度是50-70℃。
5.根据权利要求4所述的N,N,N-二甲基一乙基金刚烷季铵碱的制备方法，其特征在于：步骤（2）继续反应的时间为1-2小时。
6.根据权利要求5所述的N,N,N-二甲基一乙基金刚烷季铵碱的制备方法，其特征在于：步骤（3）中用正己烷洗涤三次。
7.根据权利要求6所述的N,N,N-二甲基一乙基金刚烷季铵碱的制备方法，其特征在于：步骤（4）中N,N,N-二甲基一乙基金刚烷季铵碱粗品与蒸馏水的质量比为1：（0.9-1.1）。
8.根据权利要求7所述的N,N,N-二甲基一乙基金刚烷季铵碱的制备方法，其特征在于：步骤（4）中冷却温度为20-25℃。
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