[发明专利]利用粗氢氰酸气体制备2-羟基-4-甲硫基丁腈的方法无效
申请号: | 201310381715.1 | 申请日: | 2013-08-28 |
公开(公告)号: | CN103420883A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 吴传隆;秦岭;杨帆;任星宇;丁永良;朱丽利;陈宏杨;王用贵;李欧 | 申请(专利权)人: | 重庆紫光化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C323/60 | 分类号: | C07C323/60;C07C319/20 |
代理公司: | 北京元本知识产权代理事务所 11308 | 代理人: | 黎昌莉 |
地址: | 402161 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 氢氰酸 气体 制备 羟基 甲硫基丁腈 方法 | ||
1.利用粗氢氰酸气体制备2-羟基-4-甲硫基丁腈的方法,其特征在于:包括以下步骤:
A、以甲烷、氨气和氧气为原料,采用安氏法合成原理,制备得氢氰酸混合气Ⅰ;
B、所述氢氰酸混合气Ⅰ脱氨处理得氢氰酸混合气Ⅱ;
C、所述氢氰酸混合气Ⅱ与甲硫基丙醛在碱的催化作用下,充分反应得2-羟基-4-甲硫基丁腈。
2.根据权利要求1所述的制备2-羟基-4-甲硫基丁腈的方法,其特征在于:步骤B是将所述氢氰酸混合气Ⅰ通入浓度为75%~90%的硫酸进行脱氨处理。
3.根据权利要求1所述的制备2-羟基-4-甲硫基丁腈的方法,其特征在于:所述甲硫基丙醛为未经纯化的甲硫基丙醛,其中含甲硫基丙醛94.5%~96%、轻组分3.5%~5.3%和重组分0.2%~0.5%;所述轻组分为甲硫醇、甲醇、丙烯醛和水;所述重组分为甲硫基丙醛的二聚物和三聚物。
4.根据权利要求1所述的制备2-羟基-4-甲硫基丁腈的方法,其特征在于:步骤C中所述氢氰酸与甲硫基丙醛的摩尔比为1:1.0~1.05,反应压力为0.09~0.5MPa,反应温度为30~80℃。
5.根据权利要求1所述的制备2-羟基-4-甲硫基丁腈的方法,其特征在于:所述起催化作用的碱为3~20个碳原子的胺类化合物和无机碱中的一种或多种;所述起催化作用的碱的用量为维持反应体系的pH为4.0~6.5。
6.根据权利要求5所述的制备2-羟基-4-甲硫基丁腈的方法,其特征在于:所述3~20个碳原子的胺类化合物为三乙胺、三异丙醇胺、N,N-二甲基苯胺、咪唑、甲基吡啶和吡啶中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的制备2-羟基-4-甲硫基丁腈的方法,其特征在于:所述无机碱为金属氢氧化物、金属氰化物、金属碳酸盐和金属碳酸氢盐中的一种或多种。
8.根据权利要求5至7任一项所述的制备2-羟基-4-甲硫基丁腈的方法,其特征在于:所述起催化作用的碱中还加入酸,形成酸和碱的混合物或缓冲液;所述酸包括无机酸和有机酸;所述有机酸为醋酸、甲酸、柠檬酸、苯磺酸和三氟甲磺酸中的一种;所述无机酸为硫酸或磷酸。
9.利用2-羟基-4-甲硫基丁腈生产装置制备2-羟基-4-甲硫基丁腈的方法,其特征在于:所述2-羟基-4-甲硫基丁腈生产装置包括氢氰酸合成塔(1)、酸塔(2)和反应釜(3),所述酸塔(2)中盛有75%~90%的硫酸,所述反应釜(3)设有压力及温度调节辅助装置,氢氰酸合成塔(1)的出气口通过管道与酸塔(2)的进气口连通,酸塔(2)的出气口通过设有节流阀的管道与反应釜(3)连通;
A、以甲烷、氨气和氧气为原料,采用安氏法合成原理,通过氢氰酸合成塔(1)制备氢氰酸混合气Ⅰ;
B、所述氢氰酸混合气Ⅰ通入酸塔(2)脱去氨气和水蒸气,得氢氰酸混合气Ⅱ;
C、所述氢氰酸混合气Ⅱ在节流阀控制下,以250~350L/min的速度通入反应釜(3)中的甲硫基丙醛中,在碱的催化作用下,充分反应得2-羟基-4-甲硫基丁腈。
10.2-羟基-4-甲硫基丁腈的反应体系,其特征在于:由以下反应步骤得到的2-羟基-4-甲硫基丁腈连同其反应液组成:
A、以甲烷、氨气和氧气为原料,采用安氏法合成原理,制备得氢氰酸混合气Ⅰ;
B、所述氢氰酸混合气Ⅰ脱氨处理得氢氰酸混合气Ⅱ;
C、所述氢氰酸混合气Ⅱ与甲硫基丙醛在碱的催化作用下,充分反应得2-羟基-4-甲硫基丁腈。
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