[发明专利]利用粗氢氰酸气体制备2-羟基-4-甲硫基丁腈的方法无效

专利信息
申请号: 201310381715.1 申请日: 2013-08-28
公开(公告)号: CN103420883A 公开(公告)日: 2013-12-04
发明(设计)人: 吴传隆;秦岭;杨帆;任星宇;丁永良;朱丽利;陈宏杨;王用贵;李欧 申请(专利权)人: 重庆紫光化工股份有限公司
主分类号: C07C323/60 分类号: C07C323/60;C07C319/20
代理公司: 北京元本知识产权代理事务所 11308 代理人: 黎昌莉
地址: 402161 *** 国省代码: 重庆;85
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摘要:
搜索关键词: 利用 氢氰酸 气体 制备 羟基 甲硫基丁腈 方法
【权利要求书】:

1.利用粗氢氰酸气体制备2-羟基-4-甲硫基丁腈的方法,其特征在于:包括以下步骤:

A、以甲烷、氨气和氧气为原料,采用安氏法合成原理,制备得氢氰酸混合气Ⅰ;

B、所述氢氰酸混合气Ⅰ脱氨处理得氢氰酸混合气Ⅱ;

C、所述氢氰酸混合气Ⅱ与甲硫基丙醛在碱的催化作用下,充分反应得2-羟基-4-甲硫基丁腈。

2.根据权利要求1所述的制备2-羟基-4-甲硫基丁腈的方法,其特征在于:步骤B是将所述氢氰酸混合气Ⅰ通入浓度为75%~90%的硫酸进行脱氨处理。

3.根据权利要求1所述的制备2-羟基-4-甲硫基丁腈的方法,其特征在于:所述甲硫基丙醛为未经纯化的甲硫基丙醛,其中含甲硫基丙醛94.5%~96%、轻组分3.5%~5.3%和重组分0.2%~0.5%;所述轻组分为甲硫醇、甲醇、丙烯醛和水;所述重组分为甲硫基丙醛的二聚物和三聚物。

4.根据权利要求1所述的制备2-羟基-4-甲硫基丁腈的方法,其特征在于:步骤C中所述氢氰酸与甲硫基丙醛的摩尔比为1:1.0~1.05,反应压力为0.09~0.5MPa,反应温度为30~80℃。

5.根据权利要求1所述的制备2-羟基-4-甲硫基丁腈的方法,其特征在于:所述起催化作用的碱为3~20个碳原子的胺类化合物和无机碱中的一种或多种;所述起催化作用的碱的用量为维持反应体系的pH为4.0~6.5。

6.根据权利要求5所述的制备2-羟基-4-甲硫基丁腈的方法,其特征在于:所述3~20个碳原子的胺类化合物为三乙胺、三异丙醇胺、N,N-二甲基苯胺、咪唑、甲基吡啶和吡啶中的一种或多种。

7.根据权利要求5所述的制备2-羟基-4-甲硫基丁腈的方法,其特征在于:所述无机碱为金属氢氧化物、金属氰化物、金属碳酸盐和金属碳酸氢盐中的一种或多种。

8.根据权利要求5至7任一项所述的制备2-羟基-4-甲硫基丁腈的方法,其特征在于:所述起催化作用的碱中还加入酸,形成酸和碱的混合物或缓冲液;所述酸包括无机酸和有机酸;所述有机酸为醋酸、甲酸、柠檬酸、苯磺酸和三氟甲磺酸中的一种;所述无机酸为硫酸或磷酸。

9.利用2-羟基-4-甲硫基丁腈生产装置制备2-羟基-4-甲硫基丁腈的方法,其特征在于:所述2-羟基-4-甲硫基丁腈生产装置包括氢氰酸合成塔(1)、酸塔(2)和反应釜(3),所述酸塔(2)中盛有75%~90%的硫酸,所述反应釜(3)设有压力及温度调节辅助装置,氢氰酸合成塔(1)的出气口通过管道与酸塔(2)的进气口连通,酸塔(2)的出气口通过设有节流阀的管道与反应釜(3)连通;

A、以甲烷、氨气和氧气为原料,采用安氏法合成原理,通过氢氰酸合成塔(1)制备氢氰酸混合气Ⅰ;

B、所述氢氰酸混合气Ⅰ通入酸塔(2)脱去氨气和水蒸气,得氢氰酸混合气Ⅱ;

C、所述氢氰酸混合气Ⅱ在节流阀控制下,以250~350L/min的速度通入反应釜(3)中的甲硫基丙醛中,在碱的催化作用下,充分反应得2-羟基-4-甲硫基丁腈。

10.2-羟基-4-甲硫基丁腈的反应体系,其特征在于:由以下反应步骤得到的2-羟基-4-甲硫基丁腈连同其反应液组成:

A、以甲烷、氨气和氧气为原料,采用安氏法合成原理,制备得氢氰酸混合气Ⅰ;

B、所述氢氰酸混合气Ⅰ脱氨处理得氢氰酸混合气Ⅱ;

C、所述氢氰酸混合气Ⅱ与甲硫基丙醛在碱的催化作用下,充分反应得2-羟基-4-甲硫基丁腈。

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