[发明专利]电子束连续化熔炼制备太阳能级多晶硅的方法及其装置

说明书

技术领域

本发明属于多晶硅提纯领域，具体涉及一种电子束连续化熔炼制备太阳能级多晶硅的方法及其装置。

背景技术

目前，我国已成为世界能源生产和消费大国，但人均能源消费水平还很低。随着经济和社会的不断发展，我国能源需求将持续增长，针对目前的能源紧张状况，世界各国都在进行深刻的思考，并努力提高能源利用效率，促进可再生能源的开发和应用，减少对进口石油的依赖，加强能源安全。

作为可再生能源的重要发展方向之一的太阳能光伏发电近年来发展迅猛，其所占比重越来越大。根据《可再生能源中长期发展规划》，到2020年，中国力争使太阳能发电装机容量达到1.8GW（百万千瓦），到2050年将达到600GW。预计到2050年，中国可再生能源的电力装机将占全国电力装机的25%，其中光伏发电装机将占到5%。预计2030年之前，中国太阳能装机容量的复合增长率将高达25%以上。

太阳能光伏产业的发展依赖于对多晶硅原料的提纯。多晶硅原料的提纯工艺目前主要依赖以下几种工艺：西门子法、硅烷法、气体流化床法和冶金法。冶金法制备太阳能级多晶硅技术作为发展低成本、环境友好的太阳能级多晶硅制备技术的必经之路，目前已经取得了长足发展，并实现了工业化生产。冶金法提纯多晶硅是指采用物理冶金手段，在硅不参与发生化学反应的情况下，依次去除硅中的各种杂质元素(磷、硼及金属)的方法，它不是单一的制备方法，而是一种集成法，主要利用饱和蒸汽压原理、偏析原理及氧化性差异原理，分别采用不同的工艺方法，来去除硅中的杂质元素，从而得到满足太阳能多晶硅纯度要求的硅料。例如，利用介质熔炼技术去除硅中的硼杂质，利用定向凝固去除硅中的金属杂质，利用电子束熔炼技术去除硅中的磷杂质，将三种熔炼工艺集成为一条工艺路线，经过三种工艺过程，从而得到太阳能级多晶硅。

电子束熔炼技术，作为冶金法工艺流程中的重要组成部分，能够有效去除硅中的高饱和蒸汽压杂质，如磷。但目前，典型的电子束熔炼工艺为单炉熔炼，即向熔炼坩埚内添加原料，在真空条件下利用电子束进行熔炼，熔炼过程中去除硅中的磷杂质，熔炼一定时间后，关闭电子束，进行硅料的凝固，冷却后，开炉取出低磷的多晶硅铸锭。或采用倾倒式熔炼方法，即利用加料机构向熔炼坩埚内添加一定质量硅原料，利用电子束熔炼，熔炼完成后，将硅液倾倒到凝固坩埚内，倾倒完毕后，将熔炼坩埚复位，重新利用加料机构向熔炼坩埚内添加原料，再次进行熔炼、倾倒过程，反复进行多次，当凝固坩埚注满后，停止熔炼过程，进行冷却，最终得到满足纯度要求的多晶硅铸锭，这其实仍然是一种电子束单炉熔炼的方法。由于目前的这种工艺，涉及到硅料的添加、倾倒、反复熔化等过程，降低了生产效率，同时造成大量的能量损失。

发明内容

根据以上现有技术的不足，本发明提出一种电子束连续化熔炼制备太阳能级多晶硅的方法及其装置，能够更加高效地去除硅中的磷杂质元素，同时，降低生产过程中的总能耗。

本发明所述的一种电子束连续化熔炼制备太阳能级多晶硅的方法，对电子束熔炼炉进行抽真空，然后通过送料机构向带有水冷的熔化坩埚内持续送料，通过熔化用电子枪对硅料进行熔化，不断增加的硅液达到熔化坩埚口时，通过导流的方式流入到电子束熔炼炉内的凝固坩埚，在导流区域内通过熔炼用电子枪进行电子束熔炼，当凝固坩埚达到承载量之后，停止送料机构送料，关闭熔化用电子枪和熔炼用电子枪，将凝固坩埚中的硅锭取出即可。

优选按照以下步骤进行：

（1）备料：将已经经过电子束熔炼提纯后的硅料放入凝固坩埚内底部作为凝固底料；将待电子束熔炼的硅料放入送料机构，并放入熔化坩埚底部作为熔化底料；

（2）预处理：对电子束熔炼炉及熔化坩埚开启冷却水循环，对电子束熔炼炉内进行抽真空处理，抽至0.005Pa以下，并对熔化用电子枪和熔炼用电子枪抽真空处理，抽至0.0005Pa以下，然后进行预热，将灯丝电流设置为800mA，预热15min后，关闭预热；

（3）熔炼提纯：开启熔化用电子枪和熔炼用电子枪，设定功率均为250kw，开启熔化用电子枪的电子束发射，控制熔化用电子枪的电子束能量分布，使熔化坩埚内的熔化底料熔化成硅液，然后启动送料机构，持续向熔化坩埚内加硅料，当熔化形成的硅液液面上升至熔化坩埚口时，进入导流区域，此时开启熔炼用电子枪的电子束发射，控制熔炼用电子枪的电子束能量分布，对导流区域内的硅液进行电子束熔炼提纯，最后经导流后流入凝固坩埚内，当凝固坩埚达到承载量之后，停止送料机构送料，关闭熔化用电子枪和熔炼用电子枪，经冷却降温至200℃以下，关闭真空系统，向电子束熔炼炉内充气后开炉取出凝固坩埚中的硅锭。