[发明专利]一种居里点可控水溶性纳米铁氧体的制备方法

权利要求书

1.一种居里点可控水溶性纳米铁氧体的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

（1）按Mn_1-xZn_xFe₂O₄中锰、锌、铁摩尔比称取MnCl₂·4H₂O、ZnCl₂、FeCl₃·6H₂O，用去离子水配成溶液混合，然后滴加到80-90℃水浴加热的氢氧化钠溶液中进行沉淀反应；

（2）将反应后的混合物密封，室温陈化，然后抽滤，将沉淀洗涤、干燥、研磨；

（3）将研磨后的铁氧体加入乙醇溶液中超声分散均匀，用氨水调pH为8～10，然后加入正硅酸乙酯进行水解反应，反应温度为30-40℃，反应时间为4-6h，冷却后静置陈化一段；

（4）将陈化后的沉淀抽滤洗涤直至中性，真空干燥，研磨，过筛得二氧化硅包覆的锰锌铁氧体；

（5）将二氧化硅包覆的锰锌铁氧体加入无水乙醇中超声分散均匀，然后加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，并置于37℃气浴恒温振荡器中反应1-3h；

（6）将上述反应所得沉淀用无水乙醇清洗，晾干、真空干燥，得氨基化二氧化硅包覆的锰锌铁氧体；

（7）将氨基化二氧化硅包覆的锰锌铁氧体加入PBS溶液中，超声振荡均匀，得居里点可控水溶性纳米铁氧体。

2.根据权利要求1所述的一种居里点可控水溶性纳米铁氧体的制备方法，其特征是，步骤（1）中，MnCl₂·4H₂O溶液的浓度为0.0001mol/L～0.1445mol/L，ZnCl₂溶液的浓度为0.0001mol/L～0.1383mol/L，FeCl₃·6H₂O溶液的浓度为0.2765mol/L～0.2890mol/L，NaOH溶液的浓度为1.1061mol/L～1.1562mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种居里点可控水溶性纳米铁氧体的制备方法，其特征是，步骤（1）Mn²⁺、Zn²⁺、Fe³⁺与OH^-的摩尔比为1-x：x：2：8，x的取值0.1-0.9。

4.根据权利要求1所述的一种居里点可控水溶性纳米铁氧体的制备方法，其特征是，步骤（2）所述的陈化时间为2-8小时。

5.根据权利要求1所述的一种居里点可控水溶性纳米铁氧体的制备方法，其特征是，步骤（3）中铁氧体与正硅酸乙酯的比例为1：2～5，g：ml；乙醇溶液的体积浓度为20%，每克铁氧体加500-800ml乙醇溶液。

6.根据权利要求1所述的一种居里点可控水溶性纳米铁氧体的制备方法，其特征是，步骤（3）所述的静置陈化时间为2～6h。

7.根据权利要求1所述的一种居里点可控水溶性纳米铁氧体的制备方法，其特征是，步骤（5）中二氧化硅包覆的锰锌铁氧体与无水乙醇的比例为2：1，mg：ml；3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入比例为无水乙醇体积的5%。

8.根据权利要求1所述的一种居里点可控水溶性纳米铁氧体的制备方法，其特征是，所述步骤（7）中氨基化二氧化硅包覆的锰锌铁氧体与PBS溶液的用量比为6∶1，mg：ml。

9.权利要求1所述的方法制得的居里点可控水溶性氨基化二氧化硅包覆的锰锌铁氧体。