[发明专利]一种温敏型整体柱的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种温敏型整体柱的制备方法，即将丙烯酸和N-异丙基丙烯酰胺溶于致孔剂中经一步聚合反应得到温敏型整体柱。

背景技术

整体柱制备简单且不存在填充粒子间空隙体积，与颗粒填充柱相比具有更好的渗透性和更高的分离效率，能够在较低的背压下对待分离物质进行高效快速的分离。因此，对其制备及应用研究已成为分离提纯领域的热点。有机聚合物整体柱作为整体柱中应用最为广泛的一类具有制备方法简单、选材广泛、pH应用范围宽等优点，在生物大分子的分离提纯领域展示出了诱人的应用前景。将N-异丙基丙烯酰胺引入有机聚合物整体柱体系即可制得温敏型整体柱，环境温度在N-异丙基丙烯酰胺的LCST附近变化时，N-异丙基丙烯酰胺分子链形态发生变化，客体分子与整体柱表面的结合常数发生突变，从而实现分子的吸附和脱附，。该温敏型整体柱在蛋白质和多肽等物质的分离分析领域有重要的应用价值。

目前制备温敏型整体柱的方法多为表面接枝法，即在第一步反应得到有机聚合物整体柱后再通过表面接枝反应将N-异丙基丙烯酰胺分子接到整体柱内孔表面，从而制得温敏型整体柱。该方法制备过程较为复杂。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种温敏型整体柱的制备方法。

技术方案

一种温敏型整体柱的制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：将甲基丙烯酸酯类单体、丙烯酸、N-异丙基丙烯酰胺水溶液、交联剂、致孔剂和引发剂按质量比1～3﹕0.05～0.2﹕0.1～0.3﹕0.3～1.0﹕2～5﹕0.01～0.04的比例于室温下混合均匀制成混合液，其中N-异丙基丙烯酰胺水溶液的质量分数为5%～20%；

步骤2：将混合液灌入不锈钢空柱管中，两端密封，加热至40～90℃引发聚合反应，聚合反应完成后得到聚合物柱，反应时间为24～48h；

步骤3用溶剂提取聚合物柱中未反应的单体、交联剂和致孔剂，即得温敏型聚合物整体柱。

所述的甲基丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或几种的任意比混合。

所述的交联剂为二乙烯基苯或二甲基丙烯酸乙二醇酯中的一种或两者的任意比混合。

所述的致孔剂为正丙醇、正十二醇、1,4-丁二醇或环己醇中的一种或几种的任意比混合。

所述的引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。

所述的溶剂为丙酮、甲醇、乙醇或四氢呋喃。

有益效果

本发明提出的一种温敏型整体柱的制备方法，将丙烯酸和N-异丙基丙烯酰胺溶于致孔剂中经一步聚合反应得到温敏型整体柱。通过这种一步法制备的温敏型整体柱与其他通过表面接枝等反应制备的温敏型整体柱相比制备方法更为简单，制备时间明显缩短，其在药物及生物大分子吸附分离领域有着很高的应用价值。

附图说明

图1：所制备温敏型整体柱的扫描电镜照片

图2：所制备温敏型整体柱的孔径分布图。

具体实施方式

现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：

实施例1：温敏型整体柱的制备

将N-异丙基丙烯酰胺0.02g溶于0.20g水中，再向其加入0.16g丙烯酸、1.40g正丙醇、1.40g正十二醇、1.50g甲基丙烯酸缩水甘油酯、1.00g二甲基丙烯酸乙二醇酯和24mg偶氮二异丁腈，超声使其混合均匀；将混合均匀的反应物注入不锈钢空柱管中，密封后置于50℃水浴下反应24h；反应完成后用甲醇提取其中未反应的单体、交联剂和致孔剂，即得温敏型整体柱。

实施例2：温敏型整体柱的制备

将N-异丙基丙烯酰胺0.03g溶于0.20g水中，再向其加入0.16g丙烯酸、1.40g正丙醇、1.40g正十二醇、1.50g甲基丙烯酸缩水甘油酯、1.00g二甲基丙烯酸乙二醇酯和24mg偶氮二异丁腈，超声使其混合均匀；将混合均匀的反应物注入不锈钢空柱管中，密封后置于50℃水浴下反应24h；反应完成后用甲醇提取其中未反应的单体、交联剂和致孔剂，即得温敏型整体柱。

实施例3：温敏型整体柱的制备