[发明专利]一种磷酸三烯丙酯的制备方法有效
申请号: | 201310384984.3 | 申请日: | 2013-08-29 |
公开(公告)号: | CN103467513A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 汪仕华;陈群 | 申请(专利权)人: | 深圳新宙邦科技股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/113 | 分类号: | C07F9/113 |
代理公司: | 深圳市博锐专利事务所 44275 | 代理人: | 张明 |
地址: | 518000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 三烯丙酯 制备 方法 | ||
1.一种磷酸三烯丙酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在惰性气体气氛下,混合烯丙醇、缚酸剂和醚类溶剂;
在惰性气体气氛下,向混合液中滴加三氯氧磷,滴加完毕后继续搅拌反应;
将反应后得到的液体过滤;
将过滤后得到的滤液常压蒸馏回收溶剂;
将回收溶剂后的剩余滤液减压精馏,收集磷酸三烯丙酯的馏分。
2.根据权利要求1所述的磷酸三烯丙酯的制备方法,其特征在于:所述醚类溶剂为甲基叔丁基醚、乙醚、四氢呋喃、1,4-二氧六环、正丙醚、正丁醚、乙二醇二甲醚和乙二醇二乙醚中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的磷酸三烯丙酯的制备方法,其特征在于:所述缚酸剂为吡啶、三乙胺、碳酸钾、碳酸钠和季铵碱中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的磷酸三烯丙酯的制备方法,其特征在于:所述烯丙醇与缚酸剂的摩尔比为1∶1,所述烯丙醇与醚类溶剂的体积比为1∶6,所述烯丙醇与三氯氧磷的摩尔比为3∶1。
5.根据权利要求1所述的磷酸三烯丙酯的制备方法,其特征在于:滴加三氯氧磷时,所述混合液的温度为0~30℃,滴加时间为1~5小时,滴加完毕后常温反应0.5~3小时。
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