[发明专利]一种硫脲衍生物的绿色合成方法有效
申请号: | 201310385883.8 | 申请日: | 2013-08-30 |
公开(公告)号: | CN103420749A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 李正义;石嵩;孙小强;陈新 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07B45/00 | 分类号: | C07B45/00;C07C335/16;C07C335/18;C07C335/12;C07C335/14;C07D307/66;C07D333/36;C07D235/28;C07D239/70 |
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地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫脲 衍生物 绿色 合成 方法 | ||
1.一种硫脲衍生物的绿色合成方法,其特征在于:步骤如下:
(1)以苯氧基硫酰氯或取代苯氧基硫酰氯和伯胺为原料,同时加入水,反应温度为65~100℃,反应时间为1~30h;
(2)反应结束后,冷却静置,抽滤,依次用10%盐酸、清水洗涤滤饼,即可得到纯的硫脲衍生物。
2.根据权利要求1所述的硫脲衍生物的绿色合成方法,其特征在于:步骤(1)所述的取代苯氧基硫酰氯的结构式为其中取代基R1为1-6个碳原子的烷基、1-6个碳原子的烷氧基、卤素原子、氨基、取代氨基或硝基中的一种;其中取代基R1在苯氧基硫酰氯的邻位,间位或对位。
3.根据权利要求1所述的硫脲衍生物的绿色合成方法,其特征在于:步骤(1)所述的伯胺为脂肪类伯胺或芳香类伯胺。
4.根据权利要求3所述的硫脲衍生物的绿色合成方法,其特征在于:所述的脂肪类伯胺为含杂原子或杂环的烷基胺;所述的芳香类伯胺为苄胺、取代苄胺、稠环胺或杂环芳香胺中的一种。
5.根据权利要求4所述的硫脲衍生物的绿色合成方法,其特征在于:所述的杂环芳香胺为氨基吡啶衍生物、氨基呋喃衍生物、氨基噻吩衍生物、氨基嘧啶衍生物、氨基吡唑衍生物或氨基咪唑衍生物。
6.根据权利要求1所述的硫脲衍生物的绿色合成方法,其特征在于:步骤(1)所述的苯氧基硫酰氯或取代苯氧基硫酰氯与伯胺摩尔比为1:2-5。
7.根据权利要求1所述的硫脲衍生物的绿色合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述水的用量为苯氧基硫酰氯或取代苯氧基硫酰氯与水的摩尔体积比为1:15mmol/mL。
8.根据权利要求1所述的硫脲衍生物的绿色合成方法,其特征在于:步骤(1)所述的反应温度为100℃;反应时间为8小时;所述的苯氧基硫酰氯或取代苯氧基硫酰氯与伯胺的摩尔比为1:3.5。
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