[发明专利]独一味中四种环烯醚萜苷类单体化合物的分离制备方法无效
申请号: | 201310385962.9 | 申请日: | 2013-08-30 |
公开(公告)号: | CN103450286A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 岳会兰;赵晓辉;王启兰;陶燕铎 | 申请(专利权)人: | 中国科学院西北高原生物研究所 |
主分类号: | C07H1/08 | 分类号: | C07H1/08;C07H17/04 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 李艳华 |
地址: | 810001 *** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一味 中四种环烯醚萜苷类 单体 化合物 分离 制备 方法 | ||
1.独一味中四种环烯醚萜苷类单体化合物的分离制备方法,包括以下步骤:
⑴将粉碎的独一味全草采用质量浓度为45%~75%的酒精在50~80℃下进行热回流提取,提取2~4次、每次1~3h,合并得到提取液;
⑵将所述提取液在温度为55~65℃、压力为0.06~0.08MPa的条件下经减压蒸干至恒重,即得独一味提取物;
⑶将所述独一味提取物先用去离子水溶解,再依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取4~6次,得到正丁醇萃取液;该正丁醇萃取液在温度为65~75℃、压力为0.06~0.08MPa的条件下经减压蒸干至恒重,即得正丁醇萃取物;
⑷将所述正丁醇萃取物溶于其质量20~30倍的水中,并上D101大孔树脂柱,用2~4倍柱床体积、质量浓度为10~20%乙醇水溶液洗脱,得到含有环烯醚萜苷类物质的洗脱液;
⑸所述含有环烯醚萜苷类物质的洗脱液在温度为55~65℃、压力为0.06~0.08MPa的条件下蒸干至恒重,即得环烯醚萜苷粗提物;
⑹所述环烯醚萜苷粗提物采用高速逆流色谱设备,在乙酸乙酯-正丁醇-水体系中以转速为900~1000r/min、流速为1.0~2.0mL/min、温度为35~45℃的条件对其进行分离,即可分别得到纯度为96.9~99.2%的山栀苷甲酯、纯度为95.9~98.5%的phloyoside II、纯度为95.5~97.3%的chlorotuberside和纯度为97.2~99.3%的penstemonoside。
2.如权利要求1所述的独一味中四种环烯醚萜苷类单体化合物的分离制备方法,其特征在于:所述步骤⑶中独一味提取物与所述去离子水的质量体积比为1:1~3。
3.如权利要求1所述的独一味中四种环烯醚萜苷类单体化合物的分离制备方法,其特征在于:所述步骤⑹乙酸乙酯-正丁醇-水体系中乙酸乙酯、正丁醇、水的体积比为4~6:13~15:12。
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