[发明专利]一种锂离子正负极材料的微波固化制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种粉体材料的制备工艺，尤其涉及一种锂离子正负极材料的微波固化制备工艺。

背景技术

常见粉体材料的制备方法主要有：固相法和液相法；而机械法就是固相法中常用的一种，机械法多采用外在动能破坏材料的内在结合力，使材料粉碎并产生新的界面而方便新的物质的合成；例如常见应用较多的机械方式—球磨。固相法作为迄今最常用的方法，用于制备粉体材料具有简单、填充性好、过程容易控制的优点，但得到的材料通常具有颗粒分布不均匀，物相不纯等缺陷，不能适用于高端和高性能品质材料的制备。

液相法则是采用可溶性金属盐溶液进行蒸发、升华、水解等操作，使不同反应物之间发生相互作用而使目标产物沉淀或结晶析出。所获得材料性质均一，物相纯净，性能优越；但液相反应制备工艺相对复杂，制备技术具有一定局限性，制备需要高温结晶生长的材料困难，无法实现量产。而中和两种制备工艺的缺陷，优化生产工艺，建立新的生产技术体系则迫在眉睫。

微波作为一种生活中常见电磁波，能对极性分子进行反复快速取向而摩擦生热。

通过将微波场的场能转化为介质内的热能，使物料温度升高，可以产生一系列物化过程，而达到微波加热干燥和烧结的目的。为此材料的微波制备引起了大量学者的研究。例如在中国专利中CN101593830A,CN102110810A, CN101279725A,CN101764226A,CN101817515A,CN101555004A,CN101172597A,CN102082265A, CN1907844A,CN101807692A,CN1948133A,CN101179124A都提及或公开了微波烧结制备锂离子正负极材料的方法，微波工艺有效解决了传统固相法烧结过程中耗时长，升温速率慢等缺点，具有节能高效的特点，但是微波烧结存在单个微波源微波照射密度在空间上的分布不均匀，物料受热程度不同的缺点，同时由于材料内部极性分子分布情况不同，物料对微波的吸收情况也存在区域性差别。并且微波烧结只适用于极性分子，而非极性分子的升温速率慢于极性分子，极性分子与非极性分子混合无法保证温度及反应的同时进行，所以在保证物料均匀受热和材料粒子均一性生长方面微波烧结存在本征缺陷。

然而微波作为一种“内加热”方式，所产生热效应取决于离子大小、电荷多少、传导性能以及与溶剂的相互作用。能对高介电常数、极性分子材料产生瞬间升温的作用，而对非极性分子材料或低介电常数的物质作用效果不明显，所以利用极性分子溶剂对非极性分子或低介电常数物料进行混料处理时，由于极性分子组成的溶剂会因急速升温而挥发消失，而不会对低介电常数的原料本身产生任何不良影响，所以利用极性分子溶剂对非极性分子和低介电常数物质进行混料处理并微波化合干燥后，可将液相状态下物料的近原子级混合状态保持下来而不影响原材料性质，这非常有利于成品材料均一性性质的提升。

粉体材料的细化有利于减少材料表面反射，将提高微波穿透能力，在利用极性分子溶剂对物料进行均匀混合后将所得浆料经胶体磨、乳化机等粉碎设备再处理，可获得粒子尺寸小，均一性好，微波穿透能力强的粘稠流态体。同时浆料在微波化合过程中形成的空隙结构有利于氧气的存储或氮气的保护。能够为缺氧材料烧结合成提供足够的氧气供应或厌氧材料提供充分的氮气保护。

在微波使用过程中，物料的极性强弱情况，大介电常数溶剂的分布均匀程度和微波辐照的均匀性都影响了材料烧结过程中成品性能均一性的问题，并且如何充分利用微波技术实现粉体材料均一性制备的技术尚未报道。通过选择介电常数接近的反应原料，强极性分子溶剂中实现原子尺度混合，并利用粒子细化设备对混合浆料进行粒子尺寸控制等操作，可以有力提高了材料的均匀程度和微波透射深度，再对物料进行微波瞬间固化，极大提高了材料在烧结前的品质，为均一、优质材料的获得打好了基础。

综上所述，利用极性分子溶剂混合低介电常数物料、胶体磨等粉碎设备细化浆料和微波化合手段实现物料在液相状态下均匀性的瞬间固化，可以保证材料得以充分细化和在原子尺度上达到均匀混合，并且可以减少粒子表面的微波反射和增加微波透射能力，提高微波效率，而形成的带孔隙干料为反应提供了气氛供应或保护，再通过旋转烧结炉或其他高温炉烧结实现物料的均匀受热，有效避免了持续微波烧结时辐照不均匀，物料内部温度过高、生长过快、表面材料粒子难以长大的缺点，更利于材料的均一合成和品质的提升。

发明内容

本发明的目的是提供一种实现锂离子正负极材料粒度可控的一种锂离子正负极材料的微波固化制备工艺。