[发明专利]一种还原氧化石墨制备石墨烯的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，涉及纳米碳材料的制备，具体涉及一种还原氧化石墨制备石墨烯的方法。 

背景技术

石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新型纳米材料，是单原子厚度的二维碳原子晶体，基本结构单元为有机材料中最稳定的苯六元环,是目前最理想的二维纳米材料。自从2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，成功地在实验中从石墨中分离出石墨烯以来，其优异的导热性能、力学性能、光学性能和电子传递性能使其在导热复合材料、储能材料、场发射材料和电子传感器领域具有重要的应用前景。 

目前，制备石墨烯的方法主要有机械剥离法、化学气相沉积法、外延生长法、电化学方法、电弧法、有机合成法和氧化石墨还原法等。其中，氧化石墨还原法制备的石墨烯为独立的单层石墨烯片，且成本低、产量高、可批量生产、易于化学修饰，是实现石墨烯大规模生产的最佳途径。 

目前还原氧化石墨主要采用高温热还原和肼类还原剂来制备石墨烯。但这两种方法有其弊端，第一种方法反应温度高，对设备要求高；第二种方法中由于肼类还原剂为毒性试剂，使用过程危险，且反应时间长，不利于大规模的生产和应用。因此，寻找新型价格低廉、简单高效、环境友好的还原方法很有必要。 

发明内容

要解决的技术问题 

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种还原氧化石墨制备石墨烯的方法，解决现有的还原剂还原氧化石墨烯制备石墨烯的方法中存在的高毒性、反应温度过高、 时间过长以及设备要求高的问题。 

技术方案 

一种还原氧化石墨制备石墨烯的方法，其特征在于步骤如下： 

步骤1：在氧化石墨烯分散液中加入Al粉和碱性物质，配制得到碱性溶液；所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.5～75mg/ml；所述Al粉、碱性物质、氧化石墨烯的质量比为：1.0～1.2﹕4.5～5﹕0.5； 

步骤2：将温度升至25～80℃，在超声作用下反应5min～100min； 

步骤3：反应结束后，加入酸性溶液中和过量的碱性物质，然后用去离子水洗涤多次，干燥后得到石墨烯； 

所述Al粉、碱性物质、氧化石墨烯的质量比为0.8～1.5﹕4～6﹕0.5。 

所述的碱性物质可以是氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠中的一种或几种。 

所述氧化石墨烯的分散液制备方法为：以石墨为原料，加入浓硫酸、硝酸钠和高锰酸钾，搅拌混合均匀后，将体系在10～20℃下反应0.2～0.5h，并加入去离子水，然后使体系温度升至70～100℃并继续反应20～60min，反应结束后滴加一定量的过氧化氢和去离子水反应5～30min，得到氧化石墨溶液；将氧化石墨溶液进行酸洗、水洗，然后过滤，干燥，得到氧化石墨粉体；将氧化石墨粉体分散在溶剂中，经超声处理，得到氧化石墨烯的分散液；所述石墨、浓硫酸、硝酸钠、高锰酸钾、过氧化氢和去离子水的质量比例为0.5～5﹕20～40﹕15～20﹕5～15﹕2～25﹕100～200。 

所述溶剂为水、或者水与有机溶剂的混合液。 

所述所述有机溶剂为乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。 

所述酸性溶液为稀盐酸、草酸、稀硝酸、柠檬酸、苹果酸中的一种或多种。 

所述超声反应时间为20～60min。 

所述反应温度为30～40℃。 

有益效果 

本发明提出的一种还原氧化石墨制备石墨烯的方法，利用Al粉和碱性物质还原氧化石墨烯，本发明的优点为Al粉和碱性物质为还原剂，克服了肼类催化剂的高毒性和反应时间长的问题，且发明反应条件简单，反应过程温和迅速，对设备无特殊要求，降低了设备成本，缩短了制备周期。因此，本发明制备的石墨烯能够广泛的应用在导热复合材料等领域。 

本发明解决现有的还原剂还原氧化石墨烯制备石墨烯的方法中存在的高毒性、反应温度过高、时间过长以及设备要求高的技术问题，提供一种简单、高效、温和条件下制备石墨烯的方法。本方法采用Al粉和碱性物质复合的方法，在温和条件下快速高效的将氧化石墨烯表面的含氧基团还原，避免了单独Al粉还原剂单一，还原过程复杂的缺点，成功制备了高质量的石墨烯。 

附图说明

图1是本发明所实施的具体流程图。