[发明专利]一种溶胶凝胶法制备锂铌钛复合介质陶瓷粉体的方法有效
| 申请号： | 201310389037.3 | 申请日： | 2013-09-02 |
| 公开（公告）号： | CN103466692A | 公开（公告）日： | 2013-12-25 |
| 发明（设计）人： | 曾群;张娜娜;王皓 | 申请（专利权）人： | 华南师范大学 |
| 主分类号： | C01G23/00 | 分类号： | C01G23/00;C04B35/462 |
| 代理公司： | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人： | 江裕强 |
| 地址： | 510275 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 溶胶 凝胶 法制 备锂铌钛 复合 介质 陶瓷 方法 | ||
技术领域
本发明属于材料学科的微波介质陶瓷粉体领域，特别涉及一种溶胶凝胶法制备微波介质复合陶瓷粉体的方法。
背景技术
微波介质陶瓷是指应用于微波频段（300MHz～3000GHz）电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，已广泛应用于微波和移动通讯领域。近年来，随着现代移动通讯设备不断朝着微型化、片式化、低成本和环保的方向发展，以发展能与高电导率的低熔点贱金属Ag共烧的低温共烧陶瓷（Low Temperature Co-fired Ceramic，简称LTCC）成为微波介质材料发展的主流。低温共烧微波介质陶瓷材料不仅要求具有合适的介电常数，低的介电损耗与小的谐振频率温度系数，还要求材料能在不高于Ag电极的熔点温度（~961℃）烧结致密。但是，目前大多数商用微波介质陶瓷的烧结温度均在1300~1500oC，远高于Ag的熔点。为了降低微波介质陶瓷的烧结温度，目前采用的方法一般有三种：采用化学合成方法制备粉体，氧化物或低熔点玻璃的掺加以及寻找使用新的固有烧结温度低的材料。其中，采用化学合成方法制备粉体，更易获得高纯度、分散均匀、粒径小、活性高的粉体，能有效地降低材料的烧结温度。
Li2O-Nb2O5-TiO2体系是一种固有烧结温度低的材料体系，且具有优良的微波介电性能，近年来，引起了研究者们的广泛关注。在Li2O-Nb2O5-TiO2材料体系中，已报道了多种材料具有优良微波介电性能：具有高介电常数的“M-相”Li1+x-yNb1-x-3yTix+4yO3材料，具有中等介电常数的由“M-相”与Nb固溶的Li2TiO3固溶体两相复合的复合LNT材料，以及具有低等介电常数的Nb固溶的Li2TiO3固溶体材料。其中，配方为5Li2O-1Nb2O5-5TiO2（LNT）的材料组成则为 “M-相”以及Nb固溶的Li2TiO3固溶体相。目前，在锂铌钛微波介质陶瓷粉体的制备上，人们多采用传统固相法，少数用化学法制备锂铌钛介质陶瓷粉体的研究也多集中于 “M-相”粉体的研究，而对其他组分材料的化学法制备研究不多。
本发明则采用溶胶凝胶法，制备由 “M-相”和Li2TiO3s.s.复合组成的5Li2O-1Nb2O5-5TiO2微波介质陶瓷粉体，通过这种方法制备的粉体具有颗粒细，活性高，合成温度低等优点，合成温度可比传统的固相法粉体合成温度低200℃以上，因此，本发明具有一定的应用价值。
发明内容
本发明的目的，在于克服固相合成法的缺点，提供一种溶胶凝胶法制备锂铌钛复合微波介质粉体的方法。采用溶胶凝胶法制备出粒度小，活性高，合成温度低的微波介质陶瓷粉体。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种溶胶凝胶法制备锂铌钛复合介质陶瓷粉体的方法，其包括以下步骤：
将原料LiNO3，Nb2O5，Ti(C4H9O)4按照Li2O:Nb2O5:TiO2摩尔比为5：1：5分别称量原料；
将步骤（1）中称取的Nb2O5加入HF酸中水浴加热直至溶解，然后加入柠檬酸溶液，柠檬酸与溶液中金属离子摩尔比为2:1~6:1，再加入氨水调PH值；
将步骤（1）称取的LiNO3和Ti(C4H9O)4加入柠檬酸溶液，加入柠檬酸溶液的同时不断搅拌，完全溶解后，加入氨水调PH值；
将步骤（2）和步骤（3）所得溶液混合，加入乙二醇，加入分散剂，加热搅拌8h~14h，得到黑色的湿凝胶；
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