[发明专利]一种高光学纯度的D-色氨酸低级醇酯盐酸盐的制备方法有效
申请号: | 201310389262.7 | 申请日: | 2013-08-30 |
公开(公告)号: | CN103435530A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 庞靖;李苑;陈绘如;庞宝华;王平 | 申请(专利权)人: | 张家港市华昌药业有限公司 |
主分类号: | C07D209/20 | 分类号: | C07D209/20 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 汪青 |
地址: | 215600 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光学 纯度 色氨酸 低级 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种D-色氨酸低级醇酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:它包括如下步骤:
(1)、使D-色氨酸(化合物1)与磺酸低级醇酯(化合物2)在溶剂中、温度25~100℃下反应生成D-色氨酸低级醇酯磺酸盐(化合物3),反应方程式如下:
(2)、将步骤(1)所得D-色氨酸低级醇酯磺酸盐溶解在水中,并用碱调节pH至碱性,使D-色氨酸酯磺酸盐转化成D-色氨酸低级醇酯(化合物4),反应方程式如下:
反应结束后,用有机溶剂萃取,加干燥剂脱水,得到含有D-色氨酸低级醇酯的萃取液,其中,所述碱为选自无机碱及有机碱中的一种或多种的组合;
(3)、向步骤(2)所得含有D-色氨酸低级醇酯的萃取液中通入干燥的氯化氢气体进行反应,使生成所述D-色氨酸低级醇酯盐酸盐(化合物5),反应方程式如下:
上述式中,R1代表任意烃基,R2代表C1~C6的烃基。
2.根据权利要求1所述的D-色氨酸低级醇酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:R2代表甲基、乙基或丙基。
3.根据权利要求1或2所述的D-色氨酸低级醇酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:R1代表苯基、对甲苯基或甲基。
4.根据权利要求1所述的D-色氨酸低级醇酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的溶剂为四氢呋喃,所述的反应温度为55℃~60℃。
5.根据权利要求1所述的D-色氨酸低级醇酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,D-色氨酸与磺酸低级醇酯的投料摩尔比为1:1.1~1.3。
6.根据权利要求1所述的D-色氨酸低级醇酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,将pH调节至9~10。
7.根据权利要求1或6所述的D-色氨酸低级醇酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的碱为选自碱金属的氧化物、碱金属的氢氧化物及碱金属的碳酸盐中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求7所述的D-色氨酸低级醇酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的碱为氢氧化钠,且将其以5wt%~20wt%的水溶液形式使用。
9.根据权利要求1所述的D-色氨酸低级醇酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,萃取所用的有机溶剂为乙酸丁酯,干燥所用的干燥剂为分子筛A3。
10.根据权利要求1所述的D-色氨酸低级醇酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,当体系pH为4~5时,停止通入氯化氢气体,蒸出大部分溶剂,冷却后析出大部分晶体,依次经过滤、真空干燥,得白色固体,即为光学纯度大于99.50%的D-色氨酸低级醇酯盐酸盐。
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