[发明专利]一种高光学纯度的D-色氨酸低级醇酯盐酸盐的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310389262.7 申请日: 2013-08-30
公开(公告)号: CN103435530A 公开(公告)日: 2013-12-11
发明(设计)人: 庞靖;李苑;陈绘如;庞宝华;王平 申请(专利权)人: 张家港市华昌药业有限公司
主分类号: C07D209/20 分类号: C07D209/20
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人: 汪青
地址: 215600 江苏省苏州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 光学 纯度 色氨酸 低级 盐酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种D-色氨酸低级醇酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:它包括如下步骤:

(1)、使D-色氨酸(化合物1)与磺酸低级醇酯(化合物2)在溶剂中、温度25~100℃下反应生成D-色氨酸低级醇酯磺酸盐(化合物3),反应方程式如下:

(2)、将步骤(1)所得D-色氨酸低级醇酯磺酸盐溶解在水中,并用碱调节pH至碱性,使D-色氨酸酯磺酸盐转化成D-色氨酸低级醇酯(化合物4),反应方程式如下:

反应结束后,用有机溶剂萃取,加干燥剂脱水,得到含有D-色氨酸低级醇酯的萃取液,其中,所述碱为选自无机碱及有机碱中的一种或多种的组合;

(3)、向步骤(2)所得含有D-色氨酸低级醇酯的萃取液中通入干燥的氯化氢气体进行反应,使生成所述D-色氨酸低级醇酯盐酸盐(化合物5),反应方程式如下:

上述式中,R1代表任意烃基,R2代表C1~C6的烃基。

2.根据权利要求1所述的D-色氨酸低级醇酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:R2代表甲基、乙基或丙基。

3.根据权利要求1或2所述的D-色氨酸低级醇酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:R1代表苯基、对甲苯基或甲基。

4.根据权利要求1所述的D-色氨酸低级醇酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的溶剂为四氢呋喃,所述的反应温度为55℃~60℃。

5.根据权利要求1所述的D-色氨酸低级醇酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,D-色氨酸与磺酸低级醇酯的投料摩尔比为1:1.1~1.3。

6.根据权利要求1所述的D-色氨酸低级醇酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,将pH调节至9~10。

7.根据权利要求1或6所述的D-色氨酸低级醇酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的碱为选自碱金属的氧化物、碱金属的氢氧化物及碱金属的碳酸盐中的一种或多种的组合。

8.根据权利要求7所述的D-色氨酸低级醇酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的碱为氢氧化钠,且将其以5wt%~20wt%的水溶液形式使用。

9.根据权利要求1所述的D-色氨酸低级醇酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,萃取所用的有机溶剂为乙酸丁酯,干燥所用的干燥剂为分子筛A3。

10.根据权利要求1所述的D-色氨酸低级醇酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,当体系pH为4~5时,停止通入氯化氢气体,蒸出大部分溶剂,冷却后析出大部分晶体,依次经过滤、真空干燥,得白色固体,即为光学纯度大于99.50%的D-色氨酸低级醇酯盐酸盐。

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