[发明专利]一种4-反式-（4′-溴-联苯基-4-基）-环己醇的制备方法

权利要求书

1.一种4-反式-（4'-溴-联苯基-4-基）-环己醇的制备方法，其特征在于，反应路线如下：

上述路线具体步骤如下：

a、丁基锂反应：在氮气保护体系下，以化合物Ⅱ4,4'-二溴联苯为原料，用溶剂THF搅拌全溶后，降温至-65～-90℃，滴加正丁基锂，4,4'-二溴联苯与正丁基锂的摩尔比为1:（1～1.5），控温至-65～-90℃，保温1h，再滴加1,4-环己酮单乙二醇缩酮的THF溶液，控制反应体系至-65～-90℃滴加，4,4'-二溴联苯与1,4-环己酮单乙二醇缩酮摩尔比为（1～1.5）:1，保温2h后，加冰水搅拌，水解，水相用甲苯萃取，得到加成反应的化合物Ⅲ的甲苯溶液；

b、脱水反应：在氮气保护的条件下，以化合物Ⅲ的甲苯溶液为原料，加TsOH，化合物Ⅲ与TsOH的摩尔比为1:（0.2～0.5），控制温度为105～110℃，保温反应3-5h，降温至80-85℃，水洗至中性pH=7，干燥，得到脱水反应的化合物Ⅳ的甲苯溶液；

c、加氢反应：在氮气保护的条件下，以化合物Ⅲ的甲苯溶液为原料，加FeBr₃与Pd/C二元复合催化剂，化合物Ⅳ与Pd/C的质量比为1:（0.01～0.05），FeBr₃与Pd/C的质量比为（0.02～0.05）:（1～2.5），在压力10-20atm，温度30-40℃，保温反应5-8h，过滤出催化剂，得到加氢产物化合物Ⅴ的甲苯溶液；

d、解缩反应：在氮气保护的条件下，以化合物Ⅴ的甲苯溶液为原料，加入甲酸，化合物Ⅴ与甲酸的质量比为1:（2～3.5），反应温度为40～60℃，保温2h，降温至20～30℃，水洗至中性pH=7，干燥，得到化合物Ⅵ的甲苯溶液；

e、还原反应：在氮气保护的条件下，以化合物Ⅵ的甲苯溶液为原料，加入硼氢化钠，化合物Ⅵ与硼氢化钠的摩尔比为1:（1.5～3），反应温度为50～60℃，保温1h，有白色固体析出，降温至20～30℃，水解，过滤，精制得到化合物Ⅰ4-反式-（4'-溴-联苯基-4-基）-环己醇。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤a中，4，4'-二溴联苯用溶剂THF搅拌全溶后，降温至-70～-75℃；4，4'-二溴联苯的THF溶液滴加正丁基锂后，控温至-70～-75℃；4，4'-二溴联苯与正丁基锂的摩尔比为1：（1～1.2）；4，4'-二溴联苯与1,4-环己酮单乙二醇缩酮摩尔比为1.1:1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤b中，化合物Ⅲ与TsOH的摩尔比为1:0.3。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤c中，FeBr₃与Pd/C质量比为0.03:1.5；化合物Ⅳ与Pd/C的质量比为1:（0.02～0.03），压力为15atm。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤d中，化合物Ⅴ与甲酸的质量比为1:2.5。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤e中，化合物Ⅵ与硼氢化钠的摩尔比为1:2。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤a、b、c、d、e中，所述氮气每分钟通20-30ml。