[发明专利]一种从金银花粗取物中精制绿原酸的方法有效
申请号: | 201310390214.X | 申请日: | 2013-08-30 |
公开(公告)号: | CN104418743A | 公开(公告)日: | 2015-03-18 |
发明(设计)人: | 夏传海;孙鹏程;王建华;孔娜娜 | 申请(专利权)人: | 中国科学院烟台海岸带研究所 |
主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C67/56 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 周秀梅;李颖 |
地址: | 264003 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金银花 粗取物中 精制 绿原酸 方法 | ||
1.一种从金银花粗取物中精制绿原酸的方法,其特征在于:
1)大孔树脂柱A除杂过程,将金银花提取物的水溶液以1-5BV/h的流速通过大孔树脂柱A,吸附除杂质,收集流出液;
2)大孔树脂柱B富集纯化过程,将步骤1)收集的流出液以1-5BV/h的流速过大孔树脂柱B,动态吸附饱和后,用去离子水以1-10BV/h的流速淋洗大孔树脂柱B至流出液无色,再用体积分数为10%-80%的乙醇水溶液以5-10BV/h的流速进行洗脱,收集乙醇洗脱液直至无绿原酸流出,最后将收集所得洗脱液减压浓缩至膏状;
3)MPLC精制过程,将步骤2)所得的浸膏用30%的甲醇溶解,将溶液注入20-45μm的C18反相硅胶柱,以甲醇和水为流动相,洗脱流速为50-250mL/min进行梯度洗脱,收集出峰时间为10-15min的流出液,流出液经减压浓缩、冷冻干燥后,得绿原酸纯度大于98%的绿原酸产品。
2.按权利要求1所述的从金银花粗取物中精制绿原酸的方法,其特征在于:所述步骤1)金银花提取物的水溶液为以金银花为原料经水提醇沉法提取所得的提取物中加入去离子水,室温下充分搅拌后,配制成,其中金银花提取物与去离子水的比例为1:10(W/V)。
3.按权利要求1所述的从金银花粗取物中精制绿原酸的方法,其特征在于:所述步骤1)的大孔树脂A为符合药用要求的非极性大孔树脂。
4.按权利要求3所述的从金银花粗取物中精制绿原酸的方法,其特征在于:所述步骤1)的大孔树脂A为D3520型、D4006型、HPD-100型、HPD-200A型或H103型大孔树脂中的一种。
5.按权利要求1所述的从金银花粗取物中精制绿原酸的方法,其特征在于:所述步骤2)的大孔吸附树脂为符合药用要求的极性或中极性大孔树脂。
6.按权利要求5所述的从金银花粗取物中精制绿原酸的方法,其特征在于:所述步骤2)的大孔吸附树脂为ADS-F8型、NKA型、NKA-2型、ADS-7型或S-8型大孔树脂中的一种。
7.按权利要求1所述的从金银花粗取物中精制绿原酸的方法,其特征在于:所述步骤1)和步骤2)的大孔树脂A和大孔树脂B均可经再生液再生后重复使用,进而达到连续操作的目的。
8.按权利要求7所述的从金银花粗取物中精制绿原酸的方法,其特征在于:所述再生液为无水乙醇。
9.按权利要求1所述的从金银花粗取物中精制绿原酸的方法,其特征在于:所述步骤3)MPLC精制时流动相甲醇的体积分数在0-20min内从10%到50%梯度变化。
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