[发明专利]浸润性可控的一维碲微纳结构膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于固体材料表面微纳结构调控的浸润性技术领域，具体涉及四种一维碲微纳结构膜及其制备方法。

背景技术

受自然超疏水现象如“荷叶效应”和“玫瑰花效应”的启发，研究者们获得了各种制备超疏水固体表面的技术方法。这些技术广泛应用于自清洁、智能微流体控制和防水固体表面。相比于固体表面化学成分，固体表面粗糙度在更大程度上决定了固体表面的浸润性，因此可以通过在固体表面构造不同的微纳结构来设计期望的固体表面浸润性，从而将其广泛应用在微区域液滴转移、操控、收集，细胞增殖和喷墨打印技术等领域。

目前，许多化学合成方法被用于制备具有不同形貌的微纳米结构。例如专利CN102345117A通过仿照花生叶表面结构，使用聚全氟烷基硅氧烷和乙醇混合溶液在金属表面构建了聚全氟烷基硅氧烷的薄膜，获得了具有超疏水的高粘附性金属表面。J.Li等（J.Phys.Chem.C2012,116,18334-18339）使用多孔铝模板法构建了多种形貌的铜纳米线阵列，不同形貌的铜纳米线阵列具有不同的浸润性。

然而目前使用的各种制备技术，一方面涉及复杂的化学合成方法，如电化学方法、湿化学法和水热法；另一方面需要使用毒性和腐蚀性的低表面能材料，如聚全氟烷基硅氧烷。因此发展一种简单，环保，经济的制备方法来构建具有各种浸润性的微纳结构表面具有十分重要的意义。

相比于其它微纳结构制备方法，物理气相沉淀（PVD）技术具有步骤简单，环境友好，无需金属催化剂等优势。同时，半金属碲单晶具有高度的各向异性，碲原子倾向于沿着c轴结晶成链，链与链间通过范德华力作用形成一维微纳米结构。这使得碲非常适合应用物理气相沉积法构建各种一维微纳结构。本发明选取碲为材料源，采用物理气相沉积技术构建具有不同浸润性的一维碲微纳结构膜。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明使用物理气相沉淀法制备了四种碲微纳结构膜，在FeCoCr合金表面上实现了浸润性由亲水到完全超疏水的调控技术。其优点在于操作步骤简单，环保，所得碲微纳结构形貌易于控制，不需要使用毒性或腐蚀性的低表面能化学有机物。

本发明通过控制碲结晶时的温度，调节碲微纳结构的形貌与框架，从而实现对微纳结构表面浸润性的控制。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的目的之一在于提供浸润性可控的一维碲微纳结构膜，所述一维碲微纳结构膜具有四种不同微纳结构形貌，其表面的形貌分别为三角形微米棒阵列，六角形纳米线阵列，针尖纳米线阵列和随机取向的针尖纳米线团簇。所述四种碲微纳结构膜与6μL水滴的静态接触角逐渐从25°增加到171°，动态接触角回滞从107°减少到2°，其浸润性从完全亲水的高粘附表面转变到完全疏水的非粘附表面。

未经过处理的软铁磁性材料FeCoCr合金基底表面与6μL水滴静态接触角为90°，竖直放置的FeCoCr合金基底表面水滴不下滑，具有高粘附性。

本发明的目的之二在于提供所述一维碲微纳结构膜的制备方法，本发明使用纯度为99.99%的碲粉末作为蒸发源，采用一步物理气相沉积在FeCoCr合金基底上构建四种一维碲微纳结构。所述方法包括以下步骤：

（1）将软铁磁性材料FeCoCr合金基底清洗后干燥；

（2）采用碲粉末作为蒸发源，在管式炉中由载气将碲蒸汽带入软铁磁性FeCoCr合金基底上，碲原子在FeCoCr合金表面自组装形成碲微纳结构，制得具有不同形貌的一维碲微纳结构膜。

本发明获得的一维微纳米结构的碲具有高度的单晶性。

所述步骤（2）中，将碲粉末置于管式炉的中心温区，将步骤（1）中清洗后的FeCoCr合金基底置于气流下游低温区；将中心温区的温度升到450～650℃，所述气流下游低温区的温度为250～350℃；保持载气总流量为100～120sccm，管内压强约13300～13800pa；保持生长30～45min，以获得具有不同形貌的一维碲微纳结构膜。

所述步骤（1）将软铁磁性材料FeCoCr合金基底置于乙醇溶液中超声，取出用氮气吹干待用；所述超声时间优选5min。

所述步骤（2）中，控制管式炉中心温度为650℃时，在下游350℃和300℃的沉积区域可分别获得三角形的微米棒阵列和六角形的纳米线阵列。所述三角形的微米棒阵列与6μL水滴的静态接触角为25°，具有亲水性；所述六角形的纳米线阵列与6μL水滴的静态接触角为123°，具有疏水性。增大水滴体积至10μL，三角形的微米阵列的静态接触角由25°增加到125°。