[发明专利]一种粉末状炭气凝胶及其制备方法和应用有效
申请号: | 201310390643.7 | 申请日: | 2013-08-30 |
公开(公告)号: | CN103449406A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 吴丁财;许静;符若文 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;C08F212/08;C08F212/36;C08F2/24;H01G11/42;A61K47/04;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 裘晖 |
地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粉末状 凝胶 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种粉末状炭气凝胶,其特征在于:由粒径为20~300nm的炭纳米球构筑单元交联堆叠而成,炭纳米球表面有大量微孔,其比表面积为294~2472m2/g。
2.一种根据权利要求1所述的粉末状炭气凝胶的制备方法,其特征在于包含以下具体步骤:
(1)聚苯乙烯-二乙烯基苯纳米球的制备:将表面活性剂加入水中,搅拌至完全溶解,加入St单体和二乙烯基苯,分散均匀后加入引发剂,加热聚合反应;醇沉,离心、洗涤、干燥后,得到聚苯乙烯-二乙烯基苯纳米球;
(2)将步骤(1)所得聚苯乙烯-二乙烯基苯纳米球加入无水四氯化碳中,搅拌溶胀;加入无水三氯化铝,搅拌加热交联反应;加入丙酮/盐酸/水混合溶剂终止反应,过滤、洗涤、干燥后,得到有机气凝胶;惰气氛围下,高温炭化,得到粉末状炭气凝胶。
3.根据权利要求2所述的粉末状炭气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述表面活性剂的用量为每160mL水使用0.9~18.3g表面活性剂;所用St:二乙烯基苯:引发剂:表面活性剂的质量比为4:(0.2~4):(0.04~0.08):(0.16~18.3)。
4.根据权利要求2所述的粉末状炭气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述表面活性剂指聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、十二烷基硫酸钠和十二烷基三甲基溴化铵中的至少一种;所述的引发剂指过硫酸钾或偶氮二异丁腈。
5.根据权利要求2所述的粉末状炭气凝胶的制备方法,其特征在于:所述表面活性剂的用量为每160mL水使用18.3g表面活性剂;所述的表面活性剂指聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物;所述的引发剂指过硫酸钾。
6.根据权利要求2所述的粉末状炭气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的加热聚合反应指在70~80℃反应3~24h;所述的醇沉指加入甲醇,使产物形成絮凝物并沉淀分离;所述的干燥指在50℃下干燥12~24h。
7.根据权利要求2所述的粉末状炭气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所用聚苯乙烯-二乙烯基苯纳米球和无水三氯化铝的质量比为0.5:(0.7~2.8);所用无水四氯化碳的量为每1g聚苯乙烯-二乙烯基苯纳米球使用120~200mL无水四氯化碳;所用丙酮/盐酸/水混合溶剂的量为每1g聚苯乙烯-二乙烯基苯纳米球使用120~400mL;所述的丙酮/盐酸/水混合溶剂由丙酮、盐酸和水按体积比为2020:76:666混合而成。
8.根据权利要求2所述的粉末状炭气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的高温炭化具体包括以下操作:以1~10℃/min的升温速率升温至700~1100℃,炭化3~5h,再以3℃/min降温至500℃,自然冷却至室温。
9.根据权利要求2所述的粉末状炭气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的溶胀指在室温下溶胀12h;所述的搅拌加热交联反应指在30~78℃下搅拌反应0.25~48h;所述的干燥指在120℃下干燥12~24h;所述的惰气氛围指200~500mL/min流速的氮气气氛。
10.根据权利要求1所述的粉末状炭气凝胶在制备电极材料、药物控释材料和吸附材料中的应用。
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