[发明专利]高分子微纳米粒包埋法制备缓控释包膜材料有效
申请号: | 201310390741.0 | 申请日: | 2013-09-02 |
公开(公告)号: | CN103483059A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 邢长民;王辉 | 申请(专利权)人: | 济宁道淼新材料科技有限公司 |
主分类号: | C05G3/00 | 分类号: | C05G3/00;C05G3/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 272000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高分子 纳米 包埋 法制 控释 包膜 材料 | ||
1.一种高分子微纳米粒包埋法制备缓控释包膜材料的方法,其特征在于,所述制备方法包含以下步骤,优选同时包含以下步骤:
(1)制备高分子微纳米粒;
(2)溶解乙烯-醋酸乙烯共聚高分子及其共混高分子合金;
(3)溶解聚乙烯吡咯烷酮及其络合的微量元素、药物;
(4)将所述步骤(1)、(2)、(3)得到的分散体系混合,在颗粒肥料的表面进行雾化喷涂、干燥;
所述高分子微纳米粒,其特征在于,所述微纳米粒的成分选自具有如下化学结构的聚合物:
其中,R1选自H、C1-C8的烷基中的至少一种;R2选自H、C1-C8的烷基、-COOH、-CONH2、-COOMe(Et,Bu,EtOH)、-OCOCH3中的至少一种;
其中,n=1-18,m=1-100,p=1-1000。
2.权利要求1所述的一种制备缓控释包膜材料的方法,其特征在于,所述的制备高分子微纳米粒,包含以下步骤,优选同时包含以下步骤:
(i)配制包含单体、引发剂、稳定分散剂、溶剂的溶液;
(ii)将步骤(i)所配溶液通氮除氧,时间10-60min,优选20-30min;
(iii)将步骤(i)、(ii)的溶液加热反应,温度在45-120℃,优选60-85℃,反应时间30-240min,优选120-180min;
(iv)将步骤(iii)得到的产物用离心机于1000-3000rpm分离,用步骤(i)所用溶剂洗涤3-5次,通过超声震荡重新分散于步骤(i)所用溶剂中,得到高分子微纳米粒的分散体系。
3.权利要求2所述的制备高分子微纳米粒的方法,其特征在于,所述单体选自:(a)顺丁烯二酸酐以及(b)丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、乙酸乙烯酯、苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、乙烯基吡咯烷酮、氰基丙烯酸酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺中的至少一种;
其中,所述单体含量占溶液总量的1%-50%,优选15%-25%;
所述引发剂选自:异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二异丙苯、过氧化二特丁基、过氧化十二酰、过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸特丁酯、过氧化二碳酸二异丙基酯、过氧化二碳酸二环己酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种;
其中,所述引发剂含量占溶液总量的0.05%-1%,优选0.5%-1%;
所述稳定分散剂选自:羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、糊精中的至少一种;
其中,所述稳定分散剂含量占溶液总量的0.5%-10%,优选1%-5%;
所述溶剂选自:甲酸酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸仲丁酯、乙酸戊酯、乙酸异戊酯、乙酸苄酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丁酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸丁酯、丁酸异戊酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯、苯甲酸异戊酯、苯乙酸甲酯、苯乙酸乙酯、丙酮、甲乙酮、正己烷、环己烷中的至少一种。
4.权利要求1所述的一种制备缓控释包膜材料的方法,其特征在于,所述的溶解乙烯-醋酸乙烯共聚高分子及其共混高分子合金,方法为:将(a)乙烯-醋酸乙烯共聚高分子以及(b)聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚醋酸乙烯酯、聚甲基丙烯酸羟乙酯、聚乙烯基吡咯烷酮、聚氰基丙烯酸酯、聚乳酸、聚羟基乙酸,聚乳酸/羟基乙酸共聚物、聚原酸酯、聚氨基酸、胶原蛋白、明胶、琼脂、葡聚糖、壳聚糖类、纤维素类、淀粉类、透明质酸中的至少一种,溶解于权利要求2和3所述制备高分子微纳米粒的同种溶剂中,温度50-150℃,优选80-120℃,搅拌速率400-1000rpm,时间60-240min,优选120-180min。
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