[发明专利]一种四环素的精制方法

权利要求书

1.一种四环素的精制方法，其特征在于：包括下列步骤：

1）取粗四环素加入酸性溶剂中，搅拌溶解，再加入酸化沉淀剂和硼砂进行溶解，得混合物A；

2）调节混合物A的pH为1.2～2.8，静置后过滤至澄清，得滤液A；

3）在滤液A中加入硫酸锌、亚铁氰化钾、活性炭，加热搅拌得混合物B，将混合物B静置，过滤至澄清，得滤液B；

4）将滤液B进行超滤，得滤液C，调节滤液C的pH为4.5～5.0，静置后过滤，得滤饼A；

5）取步骤4）所得滤饼A，用酸性溶剂进行溶解后，调节pH为4.5～5.0，静置后过滤，得滤饼B；

6）将步骤5）所得滤饼B进行真空干燥，即得精制四环素。

2.根据权利要求1所述的四环素的精制方法，其特征在于：步骤1）和步骤5）中所述酸性溶剂为pH为1.0的盐酸或pH为1.0的硫酸。

3.根据权利要求1所述的四环素的精制方法，其特征在于：所述混合物A中酸化沉淀剂的质量浓度为1.5%～3.0%，硼砂的质量浓度为1.5%～2.5%。

4.根据权利要求1或3所述的四环素的精制方法，其特征在于：所述酸化沉淀剂为硫氰酸铵或硫氰酸。

5.根据权利要求1所述的四环素的精制方法，其特征在于：步骤2）中所述静置的时间为1h；步骤3）中所述静置的时间为2h；步骤4）中所述静置的时间为4h；步骤5）中所述静置的时间为4h；步骤6）中所述真空干燥的温度为50～60℃，干燥时间为2h。

6.根据权利要求1所述的四环素的精制方法，其特征在于：所述混合物B中硫酸锌与亚铁氰化钾的总质量浓度为4～6g/L，活性炭的质量浓度为4～9g/L。

7.根据权利要求6所述的四环素的精制方法，其特征在于：步骤3）中加入的硫酸锌与亚铁氰化钾的质量比为0.5～0.8:1。

8.根据权利要求1所述的四环素的精制方法，其特征在于：步骤3）中所述加热搅拌的温度为50～60℃，搅拌时间为30min。

9.根据权利要求1所述的四环素的精制方法，其特征在于：步骤4）中所述超滤的压差为0.1MPa，超滤膜的截留分子量为10K～30K。

10.根据权利要求1所述的四环素的精制方法，其特征在于：步骤4）和步骤5）中所述过滤是以中速定性滤纸进行过滤。