[发明专利]一种用于原位检测金属表面微区电流分布的微电极技术

说明书

技术领域：

本发明涉及一种用于扫描隧道显微镜（STM）辅助的扫描微电极测量（SMET）系统原位检测金属表面二维腐蚀电流分布的微电极制备技术。

背景技术:

金属表面微区电流密度分布与金属局部腐蚀过程密切相关，通过测量电流密度分布可提供有关局部腐蚀过程的空间分辨和时间分辨的精细信息，如何实现局部腐蚀电流分布的原位连续高分辨度的测试，已成为当前相关研究的一个热点，各种扫描微电极技术是实现上述目标的主要技术手段。

STM辅助扫描微电极测量系统（SMET/STM联用技术）是在扫描微探针技术研究的基础上发展起来的扫描微探针综合测试技术，通过STM辅助SMET自动进针，可在纳米范围内精确控制扫描微探针和样品之间的距离，极大的提高了SMET测试的空间分辨率和空间灵敏度。并且由于能够同时测量样品表面不同区域具有纳米空间分辨率形貌结构和微米空间分辨率电化学活性信息，对于深入研究金属表面或金属/溶液界面的电化学不均一性与表面微观形貌结构的内在关系，揭示复杂体系电化学腐蚀的本质和机制具有重要意义。

扫描微探针是表面电位/电流信号分布的传感器,高性能微探针的制备是实现金属表面或金属/溶液界面的电化学不均一性的要素。然而，在当今国际上，原位检测金属表面微区电流分布的微探针制备技术鲜有报道，可用于STM辅助的SMET测量系统的复合微探针还未见报道，发展可精确测量金属表面微区电流分布的复合型扫描微探针是当前迫切需要解决的问题。

发明内容：

本发明的目的在于发展一种可精确测量金属表面微区电流分布的复合型扫描微探针电流扫描电极，其特征在于，可同时探测到样品与探针间的隧道电流信号和表面微区电流分布等空间分辨的腐蚀电化学参数。

根据电场的定义：

F=ΔVΔl]]>

和欧姆定律，有

j=-kΔVΔl]]>

式中F为电场强度，ΔV为相距Δl的两只微电极尖端之间的电压降，j为电流密度，k为介质的电导率。因此，只要测得靠近界面的溶液中各位置的电压降ΔV，就可由实验获得电极表面的微区电流密度分布图。

实际上，介质中的电场强度是一矢量，在直角坐标系的X方向的分量为ΔV/Δx，Y方向上的分量为ΔV/Δy，Z方向上的分量为ΔV/Δz。因此，总的电流密度值应为：

|I|=-k(ΔVΔx)2+(ΔVΔy)2+(ΔVΔz)2]]>

本发明所涉及扫描电流微电极主要只测量垂直分量上的电流密度。当两只微电极尖端之间没有腐蚀电流流过时，ΔV=0。而当两只微电极尖端垂直分量上有电流流过时，便有一定的电压降。扫描微电极在腐蚀点中心位置时，流过微电极垂直分量上的电流最大，则电压降也最大，正对应于微区电流密度分布上的峰值位置。

本发明所述的扫描电流微电极制作过程如下：