[发明专利]一种纳米级加硫镍粉合金粉的生产方法无效

专利信息
申请号: 201310391784.0 申请日: 2013-09-02
公开(公告)号: CN103498067A 公开(公告)日: 2014-01-08
发明(设计)人: 赵登永;王光杰;陆永波;潘经珊;孙运华 申请(专利权)人: 江苏博迁新材料有限公司
主分类号: C22C1/04 分类号: C22C1/04;C22C1/10
代理公司: 徐州支点知识产权代理事务所(普通合伙) 32244 代理人: 张荣亮
地址: 223800 江苏省宿*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 级加硫镍粉 合金粉 生产 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及纳米级金属粉体制备技术领域,具体涉及一种纳米级加硫镍粉合金粉的生产方法。

背景技术

含硫镍材料主要是用作电镀镍工业的活性阳极材料,由于采用含硫镍阳极可以有效降低槽电压,提高沉积速度和电镀效率,避免含氯电解液体系造成的设备腐蚀,以及获得低应力镀层等优势,成为国际上最受欢迎的活性镍阳极材料。

目前我国对含硫镍的生产技术仍处于摸索阶段,当前国际上尝试制备含硫镍原料的方法主要有两种:中华人民共和国国家知识产权局网站上公开了一种含硫镍珠的制备方法,将含有羰基镍蒸汽、一氧化碳气、硫化氢或羰基硫气体的混合气体,通过分解器沉积在加入分解器中镍珠晶种表面不断长大制得含硫镍珠;中华人民共和国知识产权局网站上又公开了一种含硫镍材料的制备方法,是在含镍电镀液的电镀体系中,将含硫化合物溶液滴入电镀液中阴极板附近;含硫化合物与电镀液中的镍离子按S2-+Ni2+→ NiS↓直接一步反应:在阴极板上,NiS 化学沉积与镍的电沉积同时进行,制备出含硫镍材料。反应产物NiS 沉积在阴极上;同时,在电镀过程中镍在电场作用下在阴极上不断的电沉积,即NiS 的化学沉积与镍的电沉积同时进行,从而制备出含硫镍材料,上述生产过程中均存在含硫镍的质量不稳定,含硫量难以控制的问题。

发明内容

     本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米级加硫镍粉合金粉的生产方法,用该生产方法生产的纳米级加硫镍粉合金粉颗粒形状为球形、粒径大小可控制在10~3000nm之间任何区域、氧含量低、加硫镍粉合金粉中硫含量比例可根据要求任意调整且稳定性较好。

本发明的技术方案是:一种含硫镍粉的制备方法,在依次连通的顶部设有等离子发生器的高温蒸发器、粒子控制器以及合金粉收集器组成的反应系统内进行,该制备方法包括以下步骤:

(1)硫元素的供给,将含有硫化氢气体的钢瓶通过管道与粒子控制器下端的沉积器(垃圾桶)连接起来; 

(2)将纯度≥99.9%无硫镍珠原料通过加料口加入到高温蒸发器内的坩埚中,对反应系统进行抽真空,然后开启设置于高温蒸发器底部的阀门,对反应系统充入惰性气体,使反应系统内的气氛为惰性,并且反应系统内部压力为75~150kPa;开启设置于高温蒸发器顶部的等离子枪,以产生的高频等离子气作为加热源对镍珠原料进行加热,将镍珠原料加热到沸腾状态形成镍蒸气;

(3)通过设于含有硫化氢气体的钢瓶上的减压阀和流量计将硫化氢气体加入沉积器中,硫化氢经高温分解为单质硫,硫又经高温汽化为硫蒸气,硫化氢的加入量与所述步骤(2)中加入的镍珠原料的质量比为1:10~10000;

(4)调节高温蒸发器底部的惰性气体的气流量至15~120m3/h,使蒸发出的镍蒸气和硫蒸气随惰性气体气流输送到与高温蒸发器连通的粒子控制器,在粒子控制器中镍蒸气和硫蒸气经不断地碰撞、融合、固化形成加硫镍粉合金颗粒,所述加硫镍粉合金颗粒的粒径为10~3000nm、形状为球形。在粒子控制器镍蒸气和硫蒸气组成的混合蒸气被冷却,形成由几十甚至上百个原子组成的极微细的原子族,微小原子族在惰性气体当中弥散、碰撞,长大成纳米级的液滴,随后被冷却凝固成加硫镍粉合金颗粒,由于加硫镍粉合金颗粒是由成千上万个微小原子族碰撞长大,所以所得的加硫镍粉合金颗粒的成分是均匀和稳定的。

通过调节高温蒸发器内惰性气体气流量的大小,可以控制镍蒸气和硫蒸气组成的混合蒸气进入粒子控制器的快慢以及该混合蒸气在粒子控制器中的流速,进而达到控制固化成的加硫镍粉合金颗粒的大小,即惰性气体的气流量越大,形成的加硫镍粉合金颗粒的粒径越小,形状越接近球形,惰性气体的气流量越小,形成的加硫镍粉合金颗粒的粒径越大,形状越不接近球形。

(5)粒子控制器内的惰性气体气流将加硫镍粉合金颗粒输送到与粒子控制器连通的收集器,使加硫镍粉合金颗粒在收集器内的气固分离器外壁进行附着,然后开启气流末端设置于气固分离器内部的惰性气体阀,使气固分离器外壁的加硫镍粉合金颗粒被集中到收集器底部的收料斗中,得到纯度≥99%、粒径为10~3000nm、形状为球形的、硫含量符合工艺要求的纳米级加硫镍粉合金粉。

作为优选,所述步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)和步骤(5)中充入反应系统内的惰性气体为氮气。

作为优选,所述步骤(2)中系统控制压力为75~120kPa。

作为优选,所述步骤(2)中产生高频等离子气的气体为氮气,该氮气的压力为0.2~0.8MPa。

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