[发明专利]一种气氨介质中油气溶胶含量的快速分析方法无效
申请号: | 201310392258.6 | 申请日: | 2013-09-03 |
公开(公告)号: | CN104422603A | 公开(公告)日: | 2015-03-18 |
发明(设计)人: | 李志刚;赵剑博;薛武彪 | 申请(专利权)人: | 陕西兴化化学股份有限公司 |
主分类号: | G01N1/24 | 分类号: | G01N1/24;G01N1/28;G01N21/33 |
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地址: | 713100 陕西省咸阳*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 介质 中油 气溶胶 含量 快速 分析 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种采用溶剂溶解吸收气氨介质中油气溶胶的方法,实现被测物质的取样收集,进而实现其含量的快速分析,属于工业分析技术领域。
背景技术
压缩气体中油杂质主要是以气溶胶的形式存在,随着气体温度、压力条件的变化会相应出现部分油气溶胶的汇集而形成油滴。合成氨工业生产中,通常会使用油分离器去除形成的油滴,并且要确保油气溶胶在安全含量范围,所以对气氨介质中油气溶胶含量的快速分析就显得尤为重要。目前没有现成的分析方法可以直接使用。类似分析所用的ISO8573-2:2007《压缩空气中油气溶胶含量的试验方法》,其中方法A试验时间50h~200h,适用于油杂质含量在5~20mg/m3范围,并使用专用较复杂的取样集油装置;方法B试验时间2min~3h,适用于油杂质含量在0.001~5mg/m3范围,并使用专用的滤膜吸附过滤油杂质。而合成氨生产过程中,经压缩机压缩后的气氨介质所含油杂质大多在5~20 mg/m3,如参照以上方法A进行试验,则最少需要试验时间50h,也远远不能满足生产分析的需要。
发明内容
为解决以上问题,本发明旨在通过建立一种气氨介质中油气溶胶分析检测技术,以实现快速分析的目的,检测过程仅需0.5h。
本发明是通过以下的技术方案实现的:
油类物质在紫外光区有特征吸收,气氨中所含油(主要是经压缩机后带入)在特定波长处有最大吸收,使用石油醚溶解吸收气氨介质中的油气溶胶,在分光光度计上于特定波长处进行吸光度值的测定,根据所测出的吸光度值,得出油气溶胶的含量。
本发明的有益效果:
本发明利用了待测物质的特性,建立了一种快速、准确、简化的分析方法实现了气氨介质中油气溶胶含量的检测,为工业生产提供了及时、可靠的分析数据,确保了生产装置的安全、稳定运行,解决了工业生产分析中的难题。
附图说明
图1是本发明的取样收集系统流程简图。
具体实施方式:
以下结合附图1对本发明做详细说明。
如图1,是本发明的取样收集系统流程简图,包括依次连接的采样阀1、压力表2、温度表3、转子流量计4、吸收瓶5.6.8、过滤管7及冰浴9。
本发明的工作流程为:
1、标准曲线的制作:用取自压缩机的机械油作为标准油,制备0.01mg/ml的标准油溶液。用移液管分别吸取该溶液不同剂量于25ml比色管中,用石油醚稀释至刻度,并以石油醚做空白试剂,分别在分光光度计上测出以上溶液的吸光度A值,制作A-m油标准工作曲线;
2、样品分析:在三个吸收瓶5、6、8中各加12.5ml石油醚,在过滤管7中加入适量脱脂棉,在冰浴9中加入适量冰块使吸收瓶浸没,按图1所示接好采样装置,慢慢打开取样阀1,控制气氨流速保持转子流量计4显示为1.0L/min,同时记录取样时间、气氨的温度、压力。准确取样10min,关闭采样阀1,取下吸收瓶5、6、8。用洗耳球分别从三个吸收瓶的入口处吹气2~3次后,再将吸收瓶5、6中的石油醚转移至同一支25ml比色管中,不足部分用石油醚补加至刻度,作为待测溶液。以吸收瓶8中的石油醚做空白试剂,在分光光度计上于特定波长处测量以上制好的待测溶液的吸光度Ax值。
3、计算:
(1)在标准曲线上查出Ax值对应的m油值;
(2)气氨中油气溶胶含量= (mg/m3)
式中:m油—查得的油含量,mg;
10 —取样时间,min;
v —气氨流速,L/min;
P —气氨压力,Pa;
t —气氨温度,℃。
4、注意事项:
(1)石油醚选用分析纯;
(2)图1中取样管线选用内表面光滑且连续的不锈钢管,吸收瓶之间用软管连接;
(3)取样时调整好流速,保证流速稳定在规定值;
(4)放空管应远离采样点,防止氨中毒。
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