[发明专利]一种高温气氛旋转炉及其在AION粉体制备中的应用

说明书

技术领域

本发明属于高温气氛炉领域，特别涉及一种高温气氛旋转炉及其在A1ON粉体制备中的应用。

背景技术

现有用于制备氮氧化铝、氮化铝等粉体的设备通常为立式高温气氛碳管炉，包括炉腔、炉腔内的保温层及发热体，坩埚立式放置在发热体中央的温场区内。粉体制备时，气体由炉体下端部的进气管进入、由上端部的出气管排出，由于坩埚立式放置且反应时坩埚是静止的，因此坩埚中位于表面的粉体反应物料与气氛接触良好，位于内部的粉体反应物料与气氛接触不充分，从而导致反应不均匀、反应温度高、反应时间长，制备出的粉体纯度低、粒径较大。

尖晶石型氮氧化铝，简称γ-A1ON或A1ON(A1₂₃O₂₇N₅)，是A1₂O₃-A1N体系中一种稳定存在的单相、立方固溶体结构的材料，其物理、化学、机械和光学性能优异，并且相比单晶而言较易制成大尺寸和异形构件，是耐高温红外窗口、整流罩和武器观瞄窗口等的优选材料，具有很大的应用潜力和广阔的应用前景。A1ON透明陶瓷通常采用两步法制备，即先合成A1ON粉体，然后将粉体进行成型和烧结。就A1ON粉体制备方法而言，目前以C和A1₂O₃为原料的碳热还原氮化法因其所需原料简单、廉价且纯度较高，适用于大规模工业化生产而受到很大的关注，但受A1ON热力学稳定区的限制，采用碳热还原氮化法很难在低于1650℃制备出纯相的A1ON粉体。从目前国内外研究现状来看，纯相A1ON粉体需要在高于1750℃甚至1825℃才能制备出来[1、S.Bandyopadhyay，G.Rixecker，F.Aldinger，S.Pal，K.Mukherjee，and H.S.Maiti，J.Am.Ceram.Soc.，85，1010-2(2002)；2、X.Yuan，X.Liu，F.Zhang，and S.Wang，J.Am.Ceram.Soc.，93，22-4(2010)；3、J.Zheng and B.Forslund，J.Eur.Ceram.Soc.，15，1087-100(1995)]。此外，由于A1ON材料结构的复杂性等因素，还存在合成的A1ON粉体均匀性不好的问题。A1ON粉体的制备是研制A1ON光学透明陶瓷的关键技术之一，获得纯度高、粒度小且粒径分布均匀的A1ON粉体是制备高质量A10N透明陶瓷的先决条件。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高温气氛旋转炉，并证明将所述旋转炉用于制备A1ON粉体时，可降低反应温度、保证反应的均匀性，得到粒径细小的纯相A1ON粉体。

本发明所述高温气氛旋转炉，包括炉体，位于炉体内部的坩埚、加热保温组件以及驱动坩埚旋转的电机。所述炉体上设置有进气管、放气管及真空阀，所述炉体和坩埚卧式放置，坩埚的一端通过连接轴与位于炉体外的电机的动力输出轴相连，所述加热保温组件环绕坩埚安装并通过固定于炉体上的支架支承。

上述高温气氛旋转炉中，所述坩埚由坩埚主体和端盖组成，坩埚主体为一端封闭、一端开口的筒状体，端盖与坩埚主体的开口端匹配并设置有通气孔。

上述高温气氛旋转炉中，所述坩埚主体的封闭端直接与连接轴相连；或者所述坩埚主体的封闭端通过连接体与连接轴相连。

上述高温气氛旋转炉中，所述坩埚主体由石墨制作，使用时石墨坩埚内嵌氧化铝坩埚或钽坩埚；或者所述坩埚主体是以石墨为基体，所述基体内腔表面覆盖高纯氧化铝层、或者钽层的复合结构。

上述高温气氛旋转炉中，加热保温组件包括保温层、环绕在保温层外部的支撑层和缠绕在支撑层上的感应线圈。

实验表明，采用本发明所述高温气氛旋转炉制备A1ON粉体，不仅能得到纯度高、晶粒尺寸小、粒径分布均匀的A1ON粉体，而且能降低反应温度、缩短反应时间。

用本发明所述高温气氛旋转炉制备A1ON粉体的原理：坩埚卧式放置，粉体原料平铺于坩埚下方的内侧壁，与氮气的接触面积增大，在A1ON粉体制备过程中电机驱动坩埚旋转，致使坩埚中的粉体原料不断变换位置，在运动中与氮气充分接触，从而使反应更加均匀和充分，并且可以降低反应温度。