[发明专利]一种利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素和原苏木素B的方法

权利要求书

1.一种利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素和原苏木素B的方法，其特征在于：首先制备样品溶液，然后采用高速逆流色谱仪联用紫外检测器进行分离制备，根据紫外图谱分别收集含有巴西木素和原苏木素B的流分，减压浓缩至干得目标化合物巴西木素和原苏木素B；

所述高速逆流色谱采用的色谱条件为：溶剂体系为氯仿：甲醇：水的体积比为4:2-4:2，上相为固定相，下相为流动相；仪器转速：采用顺时针转动，转速为400~550转/min，流动相流速为5.0~8.0 mL/min；水浴温度：20℃-30℃；保留率：30%-80%；检测波长：280nm。

2.根据权利要求1所述的利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素和原苏木素B的方法，其特征在于：具体步骤包括：

（1）溶剂体系的制备

将氯仿：甲醇：水以体积比为4:2-4:2的比例混合，静置分层，上相为固定相，下相为流动相；

（2）样品溶液的制备

将苏木用2~5倍量的溶剂A热回流提取1~5次，合并提取液，减压浓缩至无溶剂A残留得浸膏A，浸膏A用水完全分散，再用2~5倍量水的乙酸乙酯萃取浸膏A，乙酸乙酯层减压浓缩至干后得浸膏B，上大孔吸附树脂，使用5~20倍量的乙醇水溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至干，得浸膏C，即苏木有效部位；然后将苏木有效部位完全溶解于由体积比为1:1的流动相与固定相组成的溶剂中，得样品溶液；

（3）分离制备巴西木素和原苏木素B

取样品溶液采用高速逆流色谱仪进行进样，并根据紫外检测器谱图分别收集含有巴西木素和原苏木素B的流分，然后用旋转蒸发仪浓缩至干，分别得到最终产物巴西木素和原苏木素B；

步骤（2）所述溶剂A为甲醇溶液或乙醇溶液。

3.根据权利要求1所述的利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素和原苏木素B的方法，其特征在于：所述溶剂体系为氯仿：甲醇：水的体积比为4:4:2。

4.根据权利要求1所述的利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素和原苏木素B的方法，其特征在于：所述水浴温度为25℃。

5.根据权利要求1所述的利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素和原苏木素B的方法，其特征在于：所述转速为550转/min。

6.根据权利要求1所述的利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素和原苏木素B的方法，其特征在于：所述流动相流速为7.5 mL/min。

7.根据权利要求1所述的利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素和原苏木素B的方法，其特征在于：所述保留率为75%。

8.根据权利要求2所述的利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素和原苏木素B的方法，其特征在于：步骤（2）所述溶剂A为：体积分数为30%-100%的甲醇溶液或体积分数为30%-100%的乙醇溶液。

9.根据权利要求2所述的利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素和原苏木素B的方法，其特征在于：步骤（2）所述大孔吸附树脂为D101大孔吸附树脂。

10.根据权利要求2所述的利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素和原苏木素B的方法，其特征在于：步骤（2）所述洗脱溶剂是体积分数为5%-15%的乙醇水溶液。