[发明专利]一种二苯乙酮的制备方法有效
| 申请号： | 201310393987.3 | 申请日： | 2013-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN103435464A | 公开（公告）日： | 2013-12-11 |
| 发明（设计）人： | 宋文同;曹燕;姚松芝 | 申请（专利权）人： | 山东诚创医药技术开发有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/782 | 分类号： | C07C49/782;C07C45/65 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 250100 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二苯乙酮 制备 方法 | ||
1.一种二苯乙酮的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
①将苯乙腈和三乙胺加入四氢呋喃中，低温条件下滴加苯甲酰氯，保温反应完毕，酸化析晶，得到2,3-二苯基-3-氧代丙腈；
②将2,3-二苯基-3-氧代丙腈加入冰乙酸中，搅拌溶解后，加热保温反应完毕，降温析晶，得到二苯乙酮粗品；
③将二苯乙酮粗品加入有机溶剂中，加热至完全溶解后，降温析晶得到二苯乙酮精品。
2.根据权利要求1所述的二苯乙酮的制备方法，其特征在于：步骤①中苯乙腈与苯甲酰氯的摩尔比为1：1.1~1.2，苯乙腈与三乙胺的摩尔比为1：1.4~1.5，苯乙腈与四氢呋喃的质量体积比为1g：5ml。
3.根据权利要求1所述的二苯乙酮的制备方法，其特征在于：步骤①中反应温度为0~5℃，反应时间为5~6小时，酸化试剂为盐酸，调pH=3~4。
4.根据权利要求1所述的二苯乙酮的制备方法，其特征在于：步骤②中2,3-二苯基-3-氧代丙腈与冰乙酸的质量体积比为1g：4ml，硫酸溶液浓度为65%，2,3-二苯基-3-氧代丙腈与硫酸溶液的质量体积比为1g：1.8~2ml。
5.根据权利要求1所述的二苯乙酮的制备方法，其特征在于：步骤②中反应温度为110~115℃，析晶温度为0~5℃，反应时间为7~8小时。
6.根据权利要求1所述的二苯乙酮的制备方法，其特征在于：步骤③中有机溶剂为甲醇或乙醇中的任一种，粗品与有机溶剂的质量体积比为1g：0.8~1ml。
7.根据权利要求1所述的二苯乙酮的制备方法，其特征在于：步骤③中析晶温度：0~5℃。
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