[发明专利]一种多孔模板中制备致密单晶ZnO纳米线的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种制备单晶ZnO纳米线的方法，尤其涉及一种多孔模板中制备致密单晶ZnO纳米线的方法。

背景技术：

ZnO是重要的II-VI低成本半导体材料，被广泛用于催化剂，压敏器件，光电子和光电化学，今年来受到人们的关注。ZnO在可见光区域透光率较高，适当掺杂后可以导电，这种特性被广泛研究用于平板显示器和太阳能电池的透明导电电极。ZnO结构和晶格尺寸与半导体GaN非常接近，因此二者可以互为缓冲层或衬底，这更拓展了ZnO的应用范围。

多孔模板因其成本较低、可控性好，具有均一有序的纳米级圆柱形孔洞，孔密度高达10⁹～10¹²/cm²，孔的直径约为5～200nm，孔径可控，孔深度可调，同时具有很好的热稳定性、化学稳定性和较高的热导率(0·46W/cmK)等优点被广泛用于一维纳米材料的制备。

目前，在模板中制备ZnO纳米线方法主要有:电化学法、溶胶凝胶法、物理或者化学气相沉积法、电泳法等。目前这些方法过程繁琐，成本较高，制备的ZnO纳米线大部分属于多晶结构。

Li Liang采用电沉积的方法在多孔模板表面上形成金镀层，然后用电化学沉积的方法制备了ZnO纳米线。此方法需要使用电化学工作站，不利于ZnO纳米线的简单、低成本、大规模生产。

Gobinda Gopal Khan采用简单湿化学法在AAO良好分布的孔道中制备氧化锌纳米线阵列。氧化锌纳米线和AAO模板表现出很强的PL特性。但是该方法制备的ZnO纳米线为多晶结构。

本课题组曾经利用六亚甲基四胺与可溶性锌盐反应配制锌氨配合物溶液，然后将多孔阳极氧化铝模板直接沉浸在前躯体溶液中数时，最后水浴制备ZnO纳米线。制备的纳米线阵列呈现非连续性，是不致密的。

发明内容：

本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种多孔模板中制备致密单晶ZnO纳米线的方法。该方法具有制备工艺简单，低成本，适合大规模生长的优点，最关键是可以在多孔模板中制备具有致密连续单晶结构的ZnO纳米线。

本发明的技术方案为：一种多孔模板中制备致密单晶ZnO纳米线的方法，其具体步骤如下：

多孔模板置于反应器中央，将其分隔为等体积的双室结构；将等体积浓度为0.01～0.04mol/L锌盐和0.01～0.04mol/L六亚甲基四胺溶液分别注入到两个单室；然后将整个体系置于75～95℃恒温水浴中加热24～96h；最后将多孔模板取出，清洗，烘干。

优选所述的多孔模板中孔道直径80～150nm，孔密度高达10⁹～10¹²/cm²。优选所述的多孔模板为多孔阳极氧化铝模板、多孔聚酰亚胺薄膜、多孔聚醚酰亚胺薄膜、多孔聚萘二甲酸乙二醇酯或多孔聚对苯二甲酸类塑料薄膜。优选所述的锌盐为醋酸锌、硝酸锌或氯化锌等。

优选上述清洗过程为先用去离子水洗涤产物3～5次，再用无水乙醇洗涤3～5次。优选上述的烘干温度为60～90℃。

有益效果：

1.在多孔模板中制备ZnO纳米线的传统工艺存在制备过程繁琐，成本较高等缺点。本发明的最大特点在于利用膜池法可以在多孔模板中制备致密连续的单晶ZnO纳米线。

2.本发明方法所用的设备简单，没有用到大型或者专用设备，技术门槛低，易于操作，成本低，适宜于大规模生产。

附图说明：

图1是本发明实施例提供的膜池法制备ZnO纳米线的示意图；其中A是多孔模板，B是水浴；

图2是ZnO纳米线/多孔模板组装结构XRD图；其中a为实施例1所制备的，b为实施例2所制备的，c为实施例3所制备的；

图3是实施例1所制备的多孔模板填充ZnO纳米线的断面扫描电镜图；

图4为实施例1所制备的ZnO纳米线的透射扫描电镜图和电子选择区域衍射图；

其中a是ZnO纳米线透射扫描电镜图；b是ZnO电子选择区域衍射图。

具体实施方式：

通过下述实例将有助于理解本发明，但不限制本发明的内容。

实施例1