[发明专利]一种蓝光有机电致磷光材料及其制备方法和有机电致发光器件在审
申请号: | 201310394886.8 | 申请日: | 2013-09-03 |
公开(公告)号: | CN104419409A | 公开(公告)日: | 2015-03-18 |
发明(设计)人: | 周明杰;王平;张娟娟;张振华 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C07F15/00;H01L51/54 |
代理公司: | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝传鑫;熊永强 |
地址: | 518000 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蓝光有 机电 磷光 材料 及其 制备 方法 有机 电致发光 器件 | ||
1.一种蓝光有机电致磷光材料,其特征在于,所述蓝光有机电致磷光材料的结构通式如P所示:
其中,R为氢原子、C1~C20的烷基或烷氧基。
2.一种蓝光有机电致磷光材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)保护性气体存在的条件下,将结构式为的化合物A和结构式为的化合物B以及催化剂溶于第一有机溶剂中,然后与碱的水溶液混合得到反应液,所述反应液在85~100℃温度下进行Suzuki偶联反应6~12h,待反应停止后,分离提纯反应液,得到结构式为的环金属配体;其中,化合物A与化合物B的摩尔比为1:1.1~1:1.5;其中,R为氢原子、C1~C20的烷基或烷氧基;
(2)保护性气体存在的条件下,将所述环金属配体和三水合三氯化铱以摩尔比为2.2:1~3:1溶于2-乙氧基乙醇与水形成的混合溶剂中,加热混合溶剂至回流状态搅拌反应22~25h;冷却至室温,分离提纯,得到结构式为的氯桥二聚物;其中,R为氢原子、C1~C20的烷基或烷氧基;
(3)保护性气体存在的条件下,将所述氯桥二聚物和结构式为的化合物C以摩尔比为1:2.2~1:3溶于含有碱的第二有机溶剂中,得到反应混合液,加热反应混合液至100~135℃,搅拌回流反应8~15h,冷却至室温,分离提纯,得到结构式为的蓝光有机电致磷光材料;其中,R为氢原子、C1~C20的烷基或烷氧基。
3.根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述催化剂为四(三苯基膦)合钯或二氯双(三苯基磷)合钯,所述催化剂与化合物A的摩尔比为0.03:1~0.05:1。
4.根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述化合物A在反应液中的摩尔浓度为0.1~0.2mol/L。
5.根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述第二有机溶剂为2-甲氧基乙醇或2-乙氧基乙醇。
6.根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述氯桥二聚物在反应混合液中的浓度范围为0.01~0.02mol/L。
7.根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述环金属配体的分离提纯包括:
待反应停止冷却至室温后,二氯甲烷萃取、分液,水洗至中性,用无水硫酸镁干燥;过滤,滤液减压蒸出溶剂得粗产物,以乙酸乙酯和正己烷形成的混合液为洗脱液进行硅胶柱色谱分离,干燥后得到所述环金属配体。
8.根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述氯桥二聚物的分离提纯方法为:
待反应停止冷却至室温后,过滤收集反应混合液中的沉淀物,沉淀物依次用乙醇、正己烷洗涤,真空干燥后得所述氯桥二聚物或,
待反应停止冷却至室温后,旋转蒸除部分溶剂,加入适量蒸馏水,过滤得到固体,固体依次用蒸馏水、甲醇洗涤,干燥后得所述氯桥二聚物。
9.根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述蓝光有机电致磷光材料的分离提纯包括:
待反应停止冷却至室温后,往反应液中倾入适量蒸馏水,有固体析出;过滤收集粗产物,依次用去离子水、甲醇、乙醚洗涤数次;粗产物经二氯甲烷和无水乙醇形成的混合溶剂重结晶后得蓝光有机电致磷光材料。
10.一种有机电致发光器件,包括发光层,其特征在于,所述发光层中掺杂有蓝光有机电致磷光材料,所述蓝光有机电致磷光材料结构通式如P所示:
其中,R为氢原子、C1~C20的烷基或烷氧基。
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