[发明专利]可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201310395129.2 申请日: 2013-09-03
公开(公告)号: CN103497759A 公开(公告)日: 2014-01-08
发明(设计)人: 施利毅;孙丽宁;仇衍楠;刘涛;王志娟;韦族武 申请(专利权)人: 东莞上海大学纳米技术研究院;上海大学
主分类号: C09K11/06 分类号: C09K11/06
代理公司: 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 代理人: 吴英彬
地址: 523000 广东省东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 可见 光敏 掺杂 稀土 配合 发光 凝胶 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶,其特征在于,其由如下摩尔比的原料组分制成:乙醇500~1000:正硅酸乙酯150~200:酸化去离子水500~1000:β-二酮配体3~9:1,10-邻菲罗啉1~3:稀土氯化盐1~3。

2.根据权利要求1所述可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶,其特征在于,所述β-二酮配体由2-萘甲酸乙酯、2’-萘乙酮、氢化钠制得,其摩尔比为:2-萘甲酸乙酯1.0:2’-萘乙酮1.0:氢化钠1~1.5。

3.根据权利要求2所述可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶,其特征在于,所述β-二酮配体为二萘甲酰甲烷。

4.根据权利要求1所述可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶,其特征在于,所述稀土氯化盐为三氯化钐、三氯化镱、三氯化钕、三氯化铒、三氯化镨、三氯化铥中的任意一种。

5.一种权利要求1~4所述可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:

(1)按如下摩尔比称取各原料组分:2-萘甲酸乙酯1.0:2’-萘乙酮1.0:氢化钠1~1.5;

(2)将步骤(1)所称取的2-萘甲酸乙酯和2’-萘乙酮溶解于20ml~60ml溶剂中,制得混合溶液;

(3)将步骤(2)的混合溶液,在氩气保护下,并加入步骤(1)所称取的氢化钠,制得新的混合溶液;

(4)将步骤(3)的混合溶液,在60℃~75℃条件下回流搅拌10~15h,用水淬灭反应,并溶于盐酸溶液(0.1M)中,溶剂萃取2次,重结晶后制得β-二酮配体;

(5)再按如下摩尔比称取各原料组分:乙醇500~1000:正硅酸乙酯150~200:酸化去离子水500~1000:β-二酮配体3~9:1,10-邻菲罗啉1~3:稀土氯化盐1~3;

(6)将步骤(5)所称取的乙醇、正硅酸乙酯、酸化去离子水,在室温搅拌10~15m,得到混合液A;

(7)将β-二酮配体、1,10-邻菲罗啉、稀土氯化盐加入到混合液A中,得到混合液B;

(8)将步骤(7)制得的混合液B,在室温下搅拌2~6h,以确保组分均匀混合,水解缩聚,反应完全;再将混合液B转移至盖子扎有小孔的塑料容器中,在35℃~55℃条件下陈化1~3周,得到发光凝胶。

6.根据权利要求5所述可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的溶剂为无水四氢呋喃。

7.根据权利要求5所述可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中的溶剂为乙酸乙酯。

8.根据权利要求5所述可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶的制备方法,其特征在于,所述β-二酮配体为二萘甲酰甲烷。

9.根据权利要求5所述可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶的制备方法,其特征在于,所述稀土氯化盐为三氯化钐、三氯化镱、三氯化钕、三氯化铒、三氯化镨、三氯化铥中的任意一种。

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