[发明专利]可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶及其制备方法无效
申请号: | 201310395129.2 | 申请日: | 2013-09-03 |
公开(公告)号: | CN103497759A | 公开(公告)日: | 2014-01-08 |
发明(设计)人: | 施利毅;孙丽宁;仇衍楠;刘涛;王志娟;韦族武 | 申请(专利权)人: | 东莞上海大学纳米技术研究院;上海大学 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 吴英彬 |
地址: | 523000 广东省东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 可见 光敏 掺杂 稀土 配合 发光 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶,其特征在于,其由如下摩尔比的原料组分制成:乙醇500~1000:正硅酸乙酯150~200:酸化去离子水500~1000:β-二酮配体3~9:1,10-邻菲罗啉1~3:稀土氯化盐1~3。
2.根据权利要求1所述可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶,其特征在于,所述β-二酮配体由2-萘甲酸乙酯、2’-萘乙酮、氢化钠制得,其摩尔比为:2-萘甲酸乙酯1.0:2’-萘乙酮1.0:氢化钠1~1.5。
3.根据权利要求2所述可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶,其特征在于,所述β-二酮配体为二萘甲酰甲烷。
4.根据权利要求1所述可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶,其特征在于,所述稀土氯化盐为三氯化钐、三氯化镱、三氯化钕、三氯化铒、三氯化镨、三氯化铥中的任意一种。
5.一种权利要求1~4所述可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
(1)按如下摩尔比称取各原料组分:2-萘甲酸乙酯1.0:2’-萘乙酮1.0:氢化钠1~1.5;
(2)将步骤(1)所称取的2-萘甲酸乙酯和2’-萘乙酮溶解于20ml~60ml溶剂中,制得混合溶液;
(3)将步骤(2)的混合溶液,在氩气保护下,并加入步骤(1)所称取的氢化钠,制得新的混合溶液;
(4)将步骤(3)的混合溶液,在60℃~75℃条件下回流搅拌10~15h,用水淬灭反应,并溶于盐酸溶液(0.1M)中,溶剂萃取2次,重结晶后制得β-二酮配体;
(5)再按如下摩尔比称取各原料组分:乙醇500~1000:正硅酸乙酯150~200:酸化去离子水500~1000:β-二酮配体3~9:1,10-邻菲罗啉1~3:稀土氯化盐1~3;
(6)将步骤(5)所称取的乙醇、正硅酸乙酯、酸化去离子水,在室温搅拌10~15m,得到混合液A;
(7)将β-二酮配体、1,10-邻菲罗啉、稀土氯化盐加入到混合液A中,得到混合液B;
(8)将步骤(7)制得的混合液B,在室温下搅拌2~6h,以确保组分均匀混合,水解缩聚,反应完全;再将混合液B转移至盖子扎有小孔的塑料容器中,在35℃~55℃条件下陈化1~3周,得到发光凝胶。
6.根据权利要求5所述可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的溶剂为无水四氢呋喃。
7.根据权利要求5所述可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中的溶剂为乙酸乙酯。
8.根据权利要求5所述可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶的制备方法,其特征在于,所述β-二酮配体为二萘甲酰甲烷。
9.根据权利要求5所述可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶的制备方法,其特征在于,所述稀土氯化盐为三氯化钐、三氯化镱、三氯化钕、三氯化铒、三氯化镨、三氯化铥中的任意一种。
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