[发明专利]一种蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物及其制备方法和应用无效
申请号: | 201310395578.7 | 申请日: | 2013-09-03 |
公开(公告)号: | CN104418914A | 公开(公告)日: | 2015-03-18 |
发明(设计)人: | 周明杰;王平;张娟娟;钟铁涛 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06;H01L51/54 |
代理公司: | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝传鑫;熊永强 |
地址: | 518000 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蓝光有 机电 磷光 材料 金属 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物,其特征在于,具有如下结构式:
式中,R为氢原子、C1~C20的烷基或C1~C20的烷氧基。
2.一种蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S10、提供如下结构式表示的化合物A和化合物B:
式中,R为氢原子、C1~C20的烷基或C1~C20的烷氧基;
S20、惰性气体保护下,将所述化合物A和化合物B按1:1.1~1:1.5的摩尔比溶于含有钯催化剂和碱的第一有机溶剂中,得到反应液,所述反应液在85~100℃下进行Suzuki偶联反应6~12小时后,分离纯化反应液,得到化合物C,其结构式如下所示:
式中,R为氢原子、C1~C20的烷基或C1~C20的烷氧基;
S30、惰性气体保护下,将所述化合物C和三水合三氯化铱按2.2:1~3.5:1的摩尔比溶于体积比为3:1的2-乙氧基乙醇与水的混合溶剂中,随后加热至回流反应22~25小时后,冷至室温后过滤收集反应混合液中的沉淀物,依次乙醇、正己烷洗涤,真空干燥后得到化合物D,其结构式如下所示:
式中,R为氢原子、C1~C20的烷基或C1~C20的烷氧基;
S40、提供如下结构式表示的化合物E:
惰性气体保护下,将所述化合物D和化合物E按1:2~1:3的摩尔比溶于含有甲醇钠或乙醇钠的第二有机溶剂中,得到混合溶液,所述混合溶液在40~84℃下进行Suzuki偶联反应8~20小时后,分离纯化,得到蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物其结构式如下所示:
式中,R为氢原子、C1~C20的烷基或C1~C20的烷氧基。
3.如权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述S20中,所述化合物A在反应液中的浓度为0.1~0.2mol/L;所述第一有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或甲苯。
4.如权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述S20中,所述钯催化剂为二氯二(三苯基膦)化钯或四(三苯基膦)合钯,所述钯催化剂的摩尔用量为化合物A的0.03~0.05倍;所述碱为碳酸钾水溶液或碳酸钠水溶液,所述碱的摩尔用量为化合物A的1~3倍。
5.如权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述S20中,所述分离纯化步骤包括:待反应液冷却至室温后,采用二氯甲烷萃取,然后用水洗涤至中性,再经无水硫酸镁干燥后,过滤得到滤液,所得滤液经减压蒸除去溶剂后得到粗产物,粗产物再用体积比为1:4~2:1的乙酸乙酯与正己烷混合液为洗脱剂进行硅胶柱色谱分离,得到所述化合物C。
6.如权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述S30中,化合物C在反应液中的浓度为0.06~0.12mol/L。
7.如权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述S40中,所述第二有机溶剂为1,2-二氯乙烷、二氯甲烷或三氯甲烷。
8.如权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述S40中,所述化合物D在混合溶液中的浓度为0.01~0.02mol/L,所述甲醇钠或乙醇钠的摩尔用量为所述化合物D的8~12倍。
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