[发明专利]一种合成氧杂环丁烷-3-甲醛的方法无效
申请号: | 201310395733.5 | 申请日: | 2013-09-03 |
公开(公告)号: | CN103420951A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 刘金文;王治平;郭少雄;杨廷全;杨芳;宋艳民 | 申请(专利权)人: | 天津全和诚科技有限责任公司 |
主分类号: | C07D305/06 | 分类号: | C07D305/06 |
代理公司: | 北京爱普纳杰专利代理事务所(特殊普通合伙) 11419 | 代理人: | 王玉松 |
地址: | 300457 天津市滨海新区经济技术*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 氧杂环 丁烷 甲醛 方法 | ||
1.一种合成氧杂环丁烷-3-甲醛的方法,其特征在于:以3-羟甲基-1-氧杂环丁烷为起始原料,经过斯温氧化反应后得到氧杂环丁烷-3-甲醛,总收率为85%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应的过程为:
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述斯温氧化反应的具体步骤为:
在-65℃下,将二甲基亚砜的无水二氯甲烷溶液滴加到草酰氯的无水二氯甲烷溶液中,滴加完毕后在-65℃下搅拌1小时,然后滴加化合物1的无水二氯甲烷溶液,控温在-65℃左右,此温度下反应6小时,TLC检测直到反应结束;在-65℃下,滴加三乙胺淬灭反应,过滤反应液,将滤液旋干后,柱层析得到产品2。
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