[发明专利]铂黑及其制备方法

说明书

技术领域

本申请涉及化工领域，特别是涉及一种铂黑及其制备方法。

背景技术

化工生产上，铂族金属是最好的催化剂，如硝酸生产的铂网触媒等；铂族金属还可用于汽车尾气的净化，保护环境；铂又可被用做燃料电池、心脏起搏器、生物传感器的电极。

铂黑(Platinum Black)是金属铂的极细粉末，呈黑色。目前国内企业主要依靠进口，有美国的Johnson Matthey Fuel Cells公司、Sigma Aldrich公司等。

国内铂黑依赖进口，且Johnson Matthey Fuel Cells公司的铂黑是在分散在其他材料中，铂金的含量低；其他公司，如Aladdin Industrial Corporation公司等，铂黑的尺寸不能保证在10nm左右。

发明内容

本发明的目的提供一种铂黑及其制备方法，制备过程可控，适用于工业化生产，获得的铂黑的尺寸大多在10nm左右。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种铂黑的制备方法，包括步骤：

s1、将碳介质溶解在去离子水中，混合均匀后超声分散；

s2、调节溶液的PH值至3~5；

s3、通入惰性气体，同时加入氯铂酸溶液；

s4、利用紫外光进行光照，获得纳米铂；

s5、对纳米铂进行煅烧，获得铂黑。

优选的，在上述的铂黑的制备方法中，所述碳介质为石墨化氮化碳。

优选的，在上述的铂黑的制备方法中，所述的石墨化氮化碳的制备方法具体包括：

（1）将尿素晶体研磨充分，然后进行烘干；

（2）室温开始加热，升温速率1~5℃/min，升温至400~600℃保持2~4h；

（3）用稀硝酸进行溶解；

（4）水洗、抽滤、烘干获得石墨化氮化碳。

优选的，在上述的铂黑的制备方法中，所述的步骤（1）中，烘干的温度为50~80℃；所述稀硝酸的浓度为0.01~0.2mol/L。

优选的，在上述的铂黑的制备方法中，所述步骤s1中，将碳介质溶解在在去离子水中，混合均匀后超声分散直至溶液变成均匀的米白色。

优选的，在上述的铂黑的制备方法中，所述的步骤s1中，超声所采用的仪器为KQ-300DA型数控超声波清洗器，超声时间大于等于1h。

优选的，在上述的铂黑的制备方法中，所述的步骤s2中，加入浓度为0.1~5mol/L的乙酸调节PH值。

优选的，在上述的铂黑的制备方法中，所述的惰性气体为氮气。

优选的，在上述的铂黑的制备方法中，所述氯铂酸溶液的浓度为5~20mg/mL。

优选的，在上述的铂黑的制备方法中，所述的步骤s4中，紫外光的发生装置为氙灯。

优选的，在上述的铂黑的制备方法中，所述的步骤s5中，煅烧的条件为：升温速率为1~5℃/min；煅烧温度为600~1125℃；煅烧时间为3h。

本发明还公开了一种铂黑，采用上述的方法制备获得。

与现有技术相比，本发明的优点在于：反应工艺可控性强、设备简易；牺牲性物质为g-C₃N₄（石墨化氮化碳，尿素的煅烧产物），廉价易得、易实现且污染小；制备工艺有利于推广至规模化工业生产；通过调节反应浓度、反应温度、反应时间、优化设备，可实现对铂黑的可控生产。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1和图2所示为实施例1中所得铂黑的TEM像；

图3所示为实施例1中所得铂黑在TEM模式下的能谱分析；

图4所示为实施例1中所得铂黑的选区衍射图。

具体实施方式

铂黑：platinum black，金属铂的极细粉末呈黑色，溶于王水，不溶于水和无机酸。化工及制造精密合金等的原料：主要用作电子工业厚膜浆料的导电组份，微电子技术中高稳定、高可靠、性能优良的导电浆料和电极浆料的导电组份。

g-C₃N₄：graphitic carbon nitride，石墨化氮化碳，其结构式如下：

尿素：CO(NH₂)₂，其结构式为：