[发明专利]一种用于固定床苯胺精馏残渣资源化利用的催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种用于固定床苯胺精馏残渣资源化利用的催化剂，其特征在于，以催化剂总重计，该催化剂组分及含量如下：

NiO为活性组分，含量为5%-40%；

Fe的氧化物、Mo的氧化物、Cr的氧化物和Co的氧化物的一种或多种为第一助催化组分，含量为2%-30%；

La的氧化物、Zr的氧化物、Y的氧化物和Ce的氧化物的一种或多种为第二助催化组分，含量为10-30%；

余量为载体。

2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，以催化剂总重计，该催化剂组分及含量如下：

NiO为活性组分，含量为15%-30%；

Fe的氧化物、Mo的氧化物、Cr的氧化物和Co的氧化物的一种或多种为第一助催化组分，含量为5%-25%；

La的氧化物、Zr的氧化物、Y的氧化物和Ce的氧化物的一种或多种为第二助催化组分，含量为15-25%；

余量为载体。

3.根据权利要求1或2所述的催化剂，其特征在于，所述的载体为SiO₂。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的催化剂的制备方法，其特征在于，将硝酸镍、第一及第二助催化组分所含金属的硝酸盐溶于水中形成金属硝酸盐混合液，将混合液与碱溶液及硅酸钠水溶液分别或一起以并流的方式滴加到沉淀槽中；或将硝酸镍、硅酸钠、第一及第二助催化组分所含金属的硝酸盐溶于水中形成混合液，与碱溶液分别或一起以并流的方式滴加到沉淀槽中；或将硝酸镍、第一及第二助催化组分所含金属的硝酸盐溶于水中形成金属硝酸盐混合液，将混合液与溶有硅酸钠的碱液分别或一起以并流的方式滴加到沉淀槽中；沉淀槽中pH值控制在7-8之间，得到的沉淀物经老化、过滤、干燥、焙烧处理后，成型，粉碎。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的金属硝酸盐混合液中金属离子的浓度控制在0.3-5mol/L。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的碱液为Na₂CO₃水溶液、NaOH水溶液或氨水溶液，浓度为0.5～10mol/L。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，控制沉淀槽中的温度在50～70℃之间。

8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的老化的温度为60～80℃，时间4～8h；干燥的温度100～150℃，时间8～15h，焙烧温度在300～700℃之间，焙烧时间为4～6h。

9.根据权利要求1-3任一项所述的催化剂及权利要求4-8任一项所述的制备方法制备的催化剂在苯胺精馏残渣资源化利用的用途，其特征在于，以一官能度饱和醇作为稀释剂，在一定的温度和压力下，在所述催化剂的催化下利用气相加氢处理苯胺精馏残渣，得到环己胺和二环己胺。

10.根据权利要求9所述的用途，其特征在于，所述的一官能度饱和醇是乙醇或者甲醇。

11.根据权利要求9所述的用途，其特征在于，采用固定床反应器，一官能度饱和醇/苯胺精馏残渣质量比为0.1～0.7：1，液相体积空速为0.6～1.5h^-1，反应压力为1～4MPa，反应温度在250～320℃之间，氢气用量与苯胺精馏残渣量的体积比为500～3000：1。