[发明专利]一种一步合成分级结构四氧化三铁微球的方法以及其产品的应用方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种一步合成分级结构四氧化三铁微球的方法以及其产品的应用方法，具体涉及一种能选择性吸附铅离子的分级结构四氧化三铁微球的合成方法。

背景技术

近年来，具有分级结构的微纳米材料因其具有优良的性质和广泛的应用前景而备受关注。分级结构的微纳米材料尺寸较大，但却是由尺寸较小的纳米材料单元自组装而成，具有高的比表面积。这类材料同时具有纳米与微米结构的功能与优良性质，借助分级结构的形式，最大限度地发挥了微米、纳米材料各自的优势并抑制其不足。

目前已报道的合成分级结构微纳米材料的方法有模板法、多步反应法、气相沉积法和液相法等。模板法最后需要通过煅烧、化学腐蚀等方法将模板除去，除去模板的操作可能对最终的产物产生影响。多步反应法由于涉及多个步骤的反应，操作较为繁琐，不易于控制。一步液相法具有操作简单，易于控制，对反应装置要求低等优点，是制备分级结构微纳米材料的理想方法。

四氧化三铁微纳米材料具有独特的铁磁性，因而受到了广泛的关注，在磁记录、磁流体、磁共振成像以及靶向药物载体等方面都有广泛的应用前景。近年来，已有大量的关于四氧化三铁微纳米材料的合成的报道，包括纳米棒、纳米线、微球等。此外，关于四氧化三铁纳米复合材料的研究也很多。

重金属离子废水污染已经成为了一个世界性的问题。重金属离子是剧毒的，并已经发现在很多方面影响到了人们的健康，即使在其浓度很低时依然会有影响。在重金属离子污染中，铅离子的污染是最常见的。铅离子会阻碍亚铁血红素的生物合成，抑制几种含锌元素酶的合成，与核酸和t-RNA作用进而影响蛋白质的合成，并且会在骨骼中聚集。

传统的除去废水中重金属离子的方法有：化学沉淀法，混凝-絮凝法、离子交换法、膜过滤法、电渗析法、和吸附法等。在这些技术中，吸附法因其具有的成本低，效率高和二次污染较少等特点，被认为是最便捷的技术。目前常用的吸附剂主要是活性炭，多孔二氧化硅等。这些吸附剂可以在短时间内吸附有毒的重金属离子，且具有较高的吸附效率。然而却存在以下不足：有毒的重金属离子存在于大量的废水中，吸附剂吸附完重金属离子后，常常采用沉降、过滤和离心分离等方法将吸附剂从水中分离出来，但这些方法处理的速度慢，费时费力。

近来，磁性复合材料在废水处理领域获得了广泛的关注。磁性复合材料拥有磁性的组分，具有良好的外磁场响应特性，很容易被外磁场所吸引。在外磁场的作用下磁性复合材料可以很方便地被收集和分离，磁性复合材料中的其他功能性组分可提供对重金属离子的吸附功能，例如：具有核壳结构的Fe₃O₄@SiO₂和Fe₃O₄@壳聚糖磁性复合材料中的SiO₂和壳聚糖具有优越的重金属离子吸附能力，因此这些磁性复合材料可作为吸附剂除去废水中的重金属离子。在这些磁性复合材料中，Fe₃O₄仅起到一个响应外磁场的作用，对除去重金属离子则没有起到什么效果。

现有技术的缺点：1.分级结构的合成采用多步反应或模板法制备，步骤较复杂。2.非磁性的吸附剂存在使用时存在分离困难、费时等缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种一步合成分级结构四氧化三铁微球的方法以及其产品的应用方法，采用的一步液相法，操作简单、原料低廉、易于操控。产物对水溶液中铅离子的选择性吸附效果显著，且可以循环使用。

具体技术方案如下：

一步合成分级结构四氧化三铁微球的方法，采用如下步骤：将高铁盐、三水合乙酸钠溶解于一定量的乙二醇中，再向混合溶液中加入十二硫醇，并搅拌为乳浊液，进行加热，冷却和洗涤。

进一步地，具体包括如下步骤：

（1）将高铁盐、三水合乙酸钠溶解于一定量的乙二醇中；

（2）搅拌至溶解得到混合溶液；

（3）向上述得到的混合溶液中加入一定量的十二硫醇，充分搅拌成乳浊液；

（4）将溶液装入容器；

（5）加热；

（6）冷却；

（7）收集产物；

（8）洗涤；

（9）干燥。

步骤（1）中所述高铁盐为六水合氯化铁，和/或九水合硝酸铁。

步骤（1）和（2）在室温下进行。

步骤（4）中将所得的混合液装入内衬聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中。

步骤（5）中在180～200℃下加热8～48个小时。

步骤（6）中自然冷却至室温。