[发明专利]一种铂铑混合料液中铂铑的提取方法有效
申请号: | 201310396872.X | 申请日: | 2013-09-04 |
公开(公告)号: | CN103468968A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 罗凤兰;吴保安;刘庆宾;陈小军;翟步英;唐会毅;汪建胜;王云春;陈德茂;兰莎;陈兴汉;赵安中;潘成刚 | 申请(专利权)人: | 重庆材料研究院有限公司 |
主分类号: | C22B11/00 | 分类号: | C22B11/00;C22B7/00 |
代理公司: | 重庆志合专利事务所 50210 | 代理人: | 胡荣珲 |
地址: | 400707 重*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 混合 料液中铂铑 提取 方法 | ||
1.一种铂铑混合料液中铂铑的提取方法,其特征在于,具有以下步骤:
1)称取含铂、铑重量比为10:1的热电偶铂铑废料用王水溶解得到铂铑溶解液,加热,除硝酸和盐酸得到浓缩液;
2)取步骤1)所得浓缩液用浓度为5mol/L的盐酸溶液定容得到铂浓度为40.00g/L、铑浓度为4.0g/L的铂铑溶液,用浓度为5mol/L的盐酸溶液稀释,得铂铑稀释液;
3)用正辛烷作稀释剂、N-正丁基异辛酰胺作溶质配制的萃取剂,采用一级萃取方法萃取铂铑稀释液中的铂,萃余液中的铑及杂质通过阳离子交换柱去除杂质,得到铑溶液。
2.根据权利要求1所述的铂铑混合料液中铂铑的提取方法,其特征在于:步骤2)中用盐酸稀释铂铑溶液时,铂铑溶液:盐酸的体积比为1:1~9。
3.根据权利要求1所述的铂铑混合料液中铂铑的提取方法,其特征在于:步骤3)中萃取剂的制备方法为:
1)用正辛烷作稀释剂,N-正丁基异辛酰胺作溶质,配制浓度为1.5~2.5mol/L的有机相;
2)取步骤1)所述的有机相和同体积的5mol/L的盐酸溶液混合于分液漏斗内,振荡3分钟,静置分相,澄清后,放出水相,有机相留在分液漏斗内。
4.根据权利要求1所述的铂铑混合料液中铂铑的提取方法,其特征在于:步骤3)中采用一级萃取方法萃取铂铑稀释液中的铂具有以下步骤:
向分液漏斗中加入铂铑稀释溶液,其中铂铑稀释溶液:分液漏斗中有机相的体积比为1:1,振荡3分钟,静置分相,澄清后,放出含有铑及杂质的萃余液,得到含有铂的萃取液。
5.根据权利要求1所述的铂铑混合料液中铂铑的提取方法,其特征在于:步骤3)中N-正丁基异辛酰胺的制备过程为:
取2摩尔份的异辛酸,搅拌下滴加1.8摩尔份的正丁胺,滴加完毕后加热回流反应8小时,-0.9大气压减压蒸馏收集175~180℃的馏分,得到淡黄色粘稠液体,得到N-正丁基异辛酰胺。
6.根据权利要求1所述的铂铑混合料液中铂铑的提取方法,其特征在于:步骤1)中除硝酸和盐酸的过程为:加热浓缩铂铑溶解液至其体积的六分之一,再加入浓盐酸,继续浓缩至铂铑溶解液的六分之一,如此反复,至无棕黄色气体冒出;加热浓缩已除去硝酸的铂铑溶解液至其体积的二分之一,再加去离子水,继续浓缩至已除去硝酸的铂铑溶解液体积的二分之一,如此反复3-4次。
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