[发明专利]一种核壳中空结构MoO3@mSiO2微球的制备方法及应用

权利要求书

1.一种核-壳中空结构MoO₃@mSiO₂微球的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

（1）十六烷基三甲基磷钼酸铵的制备

量取100mL无水乙醇放入烧杯中，加入0.4g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），搅拌至CTAB全部溶解，量取50mL无水乙醇放入另一烧杯中，加入0.75g磷钼酸，用玻璃棒搅拌，直到磷钼酸全部溶解，在搅拌状态下，用滴管把磷钼酸溶液滴加到CTAB溶液中，滴加完成后，继续搅拌0.5h，使其充分反应，过滤、干燥后得到产物磷钼酸季铵盐，记作M-6；

（2）M-6@SiO₂微球的制备

称取70～180mg步骤（1）制备出的M-6，放入圆底烧瓶中，加入15～60mL无水乙醇，在超声波中分散30min，至固体完全分散，滴加45～80mL蒸馏水，恒温搅拌6h后，加入0.14mL氨水和0.05～0.2mL正硅酸乙酯（TEOS），继续恒温搅拌16h后过滤、干燥，得到M-6@SiO₂微球；

（3）MoO₃@mSiO₂微球的制备

将步骤（2）制备出的M-6@SiO₂微球放入马弗炉焙烧，升温速度1℃/min，450℃恒温4.5h后得到目标产物：MoO₃@mSiO₂微球。

2.如权利要求1所述的制备核-壳中空结构MoO₃@mSiO₂微球的方法，其特征在于，所述步骤（2）中M-6的用量是1.1mg/mL、水/醇的体积比是4：1、TEOS的用量为0.15mL。

3.如权利要求1或2所制备出的MoO₃@mSiO₂微球作为催化剂在乙酸丁酯酯化反应中的应用。

4.如权利要求3所述的MoO₃@mSiO₂催化剂在乙酸丁酯酯化反应中的应用，其特征在于，该酯化反应工艺条件为：反应温度150℃，乙酸和丁醇的摩尔比是1：5，催化剂用量是乙酸质量的36%，反应时间3h。