[发明专利]一类新型铱配合物及其制法和在有机电致发光器件的应用有效
申请号: | 201310398515.7 | 申请日: | 2013-09-04 |
公开(公告)号: | CN103450283A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 王铖铖;徐秋蕾;张松;荆一铭;李天一;刘旋;郑佑轩;左景林;游效曾 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06;H01L51/54 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 黄嘉栋 |
地址: | 210093 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 新型 配合 及其 制法 有机 电致发光 器件 应用 | ||
1.一类铱配合物,其特征是:它是主配体为四种不同位置、不同数量氟取代的2-苯基吡啶,辅助配体为二(二取代基苯基磷酰)胺的铱配合物,所述的铱配合物分子式如下:
2.一种制备权利要求1所述的铱配合物的方法,其特征是它包括如下步骤:
步骤1.主配体L1-L4及其铱二桥配合物的合成
主配体的合成利用了著名的Suzuki偶联反应:在无氧的通氮气保护条件下,催化剂为四(三苯基膦)钯,无机碱为碳酸钾,120mL四氢呋喃:水=2:1的混合溶剂,在80℃下加热回流,薄层层析跟踪反应。不同的硼酸与2-溴吡啶在四(三苯基膦)钯催化下发生Suzuki偶联反应生成相应主配体L1-L4;将4.58mmol三水合三氯化铱和相应的11mmol L1-L4溶解在16mL的乙二醇单乙醚:水=3:1的混合溶剂中,回流20h,生成以氯原子为键桥的双体即铱二桥配合物[(F-ppy)2Ir(μ-Cl)]2。
步骤2.辅助配体AL1-AL6及其钾盐的合成
在无水无氧条件下,20mmol氯化二取代基苯基磷,溶解在30mL的无水甲苯中,加热至回流,慢慢滴加11mmol六甲基二硅胺(HMDS),滴毕继续在回流状态下反应6h,反应结束后,冷却,旋蒸除去反应副产物三甲基氯硅烷和甲苯,然后将其溶解在4mL THF中,将2mL30%的双氧水和10mL THF的混合溶液慢慢滴加至反应液中,滴毕后反应2h,结束后将液体倾至100mL乙醚溶液中,有大量白色沉淀生成,沉淀用水洗涤,真空干燥后,得到产物二(二取代基苯基磷酰)胺。
室温下,将10mL的2%氢氧化钾甲醇溶液慢慢滴加至二(二取代基苯基磷酰)胺中,滴毕,反应液由浑浊变澄清,将反应液浓缩至2mL,然后加入20mL乙醚,震荡并放置一段时间,有大量白色沉淀析出,过滤,真空干燥得白色固体,即为二(二取代基苯基磷酰)胺的钾盐;
步骤3.铱配合物Ir-a-Ir-x的合成
反应在无水无氧操作下进行,0.20mmol的[(F-ppy)2Ir(μ-Cl)]2和2.5倍当量的二-(二取代基苯基磷酰)胺的钾盐溶解在10mL的乙二醇单乙醚中,在120℃下反应24h,反应结束后柱层析得黄色固体,真空干燥,升华提纯,得到Ir-a-Ir-x。
3.权利要求1所述的铱配合物在制备有机电致发光器件中的应用。
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