[发明专利]一种适用于牛肉的银离子掺杂多壁碳纳米管嗅觉传感器

权利要求书

1. 一种适用于牛肉的银离子掺杂多壁碳纳米管嗅觉传感器，其特征在于，包括自上而下依次分布的传感器敏感膜层、第一电极和第二电极，第二电极由铝板经阳极氧化制备而成，第一电极为将贵金属在第二电极表面采用直流磁控溅射工艺制备而成，传感器敏感膜层是由将经过酸处理的多壁碳纳米管银离子掺杂后在第一电极表面涂覆而成；

第二电极由以下步骤制备而成：取厚度为1-5mm的高纯铝板，首先将其在体积比为1-2:1的丙酮和乙醇混合溶液中超声清洗15-30min，接着在体积比为2-4:1的乙醇和高氯酸混合溶液中抛光（Ra ≤0.01μm）5-15min；然后，用去离子水洗净置入0.25-0.35mol/L的草酸溶液中，在直流电压为25-40V下阳极氧化0.5-1h，在高纯铝板表面镀阳极氧化铝薄膜；接着置于温度为45-50℃、摩尔浓度为0.25-0.35mol/L、体积比为1-3:1的磷酸和铬酸混合溶液中10-30min，去除阳极氧化铝薄膜；然后在相同条件下二次阳极氧化20-40min后，再次在高纯铝板表面镀一层厚度为3-10μm的阳极氧化铝薄膜，取出后在温度为45-50℃、质量百分比为3-6%的磷酸溶液中扩孔10-20min，得多孔阳极氧化铝模板，即为第二电极；

第一电极为叉指电极，由以下步骤制备而成：采用纯度5N的金靶为靶材，控制本底真空为5.5-7×10^-3Pa、启辉电压为0.26kV、电流为25mA、直流溅射过程的功率为8-10W，最终控制叉指电极的厚度为30-50nm；

传感器敏感膜层的制备包括如下步骤：

1）分别取200mg的多壁碳纳米管，依次加入65-70ml浓硝酸和175-185ml浓硫酸，在35-45℃下，超声连续处理7-8h，然后使用离心机离心将多壁碳纳米管分离，再将酸化处理后的多壁碳纳米管用去离子水清洗至pH为6.8±0.2，过滤并在电烘箱中烘干，得酸化多壁碳纳米管；

2）首先取35-40mg的氯化钯粉末，用35-40mL的去离子水溶解振荡均匀，配制成氯化钯溶液，然后取15mL氯化钯溶液，采用CHI660电化学分析仪的电流-时间方法进行电镀处理，还原电压设为-0.48V，工作电极接涂有酸化多壁碳纳米管的电极，参比电极接甘汞电极，对电极接铂电极，通过控制电镀时间使得电镀电荷量分别为14-15mC，然后将镀钯处理完毕的电极在600-650℃下烘干30-60min，得到镀钯多壁碳纳米管；

3）取镀钯多壁碳纳米管，用去离子水分别配制5mg/mL的悬浊液，然后取8mg的氯化银，加入1mL的悬浊液中，超声处理24小时，然后置于烤箱中干燥40min后，得到银掺杂镀钯多壁碳纳米管，备用，

4）以去离子水作为溶剂，将步骤3）得到的银掺杂镀钯多壁碳纳米管配制成质量百分数为10-20%的悬浊液，将该悬浊液均匀滴涂于第一电极上，然后在50-80℃下经真空干燥，得传感器敏感膜层，并最终控制传感器敏感膜层的厚度为5-10μm。

2.根据权利要求1所述的一种适用于牛肉的银离子掺杂多壁碳纳米管嗅觉传感器，其特征在于，所述多孔阳极氧化铝模板扩孔后孔的内径为20-60nm，孔的间距为40-60nm，孔的深度为2±0. 5μm。

3.根据权利要求1所述的一种适用于牛肉的银离子掺杂多壁碳纳米管嗅觉传感器，其特征在于，多璧碳纳米管的直径为20-200nm。

4.根据权利要求1所述的一种适用于牛肉的银离子掺杂多壁碳纳米管嗅觉传感器，其特征在于，多璧碳纳米管的直径为50-100nm。

5.根据权利要求1所述的一种适用于牛肉的银离子掺杂多壁碳纳米管嗅觉传感器，其特征在于，步骤3）中将镀钯多壁碳纳米管配制成悬浊液前，先将镀钯多壁碳纳米管与纳米氧化锌一起研磨30-60min，碳纳米管与纳米氧化锌的质量比为10:1。

6.根据权利要求1所述的一种适用于牛肉的银离子掺杂多壁碳纳米管嗅觉传感器，其特征在于，步骤3）中将银掺杂镀钯多壁碳纳米管配制成悬浊液的同时，在悬浊液中加入纳米稀土氧化物，纳米稀土氧化物的加入重量为酸化多壁碳纳米管的5-10%。

7.根据权利要求7所述的一种适用于牛肉的银离子掺杂多壁碳纳米管嗅觉传感器，其特征在于，所述纳米稀土氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化铽或氧化镨。

8.根据权利要求1所述的一种适用于牛肉的银离子掺杂多壁碳纳米管嗅觉传感器，其特征在于，所述传感器敏感膜层的制备中步骤4）为：取步骤3）的碳纳米管5-10g和分子量为600-800聚乙二醇0.5-2g，用乙醇100ml配制成混合液，经超声分散均匀后，在第一电极表面均匀涂覆，然后在100-150℃下加热1-3h，得到传感器敏感膜层。