[发明专利]3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯通氯方法及其应用于该通氯方法中的通氯系统有效

专利信息
申请号: 201310399488.5 申请日: 2013-09-05
公开(公告)号: CN103450030A 公开(公告)日: 2013-12-18
发明(设计)人: 江耀田;杨劲松;冯进 申请(专利权)人: 南通市海圣药业有限公司
主分类号: C07C211/52 分类号: C07C211/52;C07C209/74
代理公司: 南京正联知识产权代理有限公司 32243 代理人: 卢海洋
地址: 226100 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 氨基 甲苯 方法 及其 应用于 中的 系统
【权利要求书】:

1.3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯通氯方法,其特征在于包括以下步骤:

a、检查通氯系统各个设备,调节冷却水,打开石墨换热器阀门开启真空按钮,投入700-1000质量份的4-氨基-三氟甲苯;

b、将4-氨基-三氟甲苯对三氟甲基苯胺泵上吸入对胺计量槽,放入氯化釜;

c、将2300-2600质量份的二氯乙烷泵上二氯乙烷高位槽,放入氯化釜内,氯化釜内液位不超过2/3体积,放完后,关闭进料阀,并将二氯乙烷高位槽内多余物料放回原料储槽,并加入1200-1400质量份的水;

d、检查各阀门和检查仪表管线,开蒸气,当釜温至33-36℃时关蒸气,开始氯化; 

e、打开氯化釜进氯气阀、输管截止阀、通氯管针阀、氯气瓶,向热水槽通650-700质量份的液氯,通氯速度为65-70质量份/小时,反应温度为55-60℃,当通氯达650-700质量份时,取样分析,如果反应没合格,每10质量份加一次氯气,当一氯小于1 %时通氯结束;

f、通氯完毕,关闭氯气瓶、通氯管针阀、输氯管截止阀、流量进出阀门,保温50-70分钟,静置25-40分钟,分出下层有机相,真空抽至氯化中间槽,得到3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯,中间层搜集待下批氯化,水相排入沉降槽。

2.根据权利要求1所述的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯通氯方法中的通氯系统,其特征在于:所述通氯系统包括氯化设备组件,所述氯化设备组件包括氯化釜、氯气缓冲罐、氯气瓶和气化器,所述氯化釜顶部分别连接石墨冷凝器、对胺计量槽、二氯乙烷高位槽、氯气缓冲罐,所述氯化釜和石墨冷凝器之间设有石墨换热器阀门,所述氯化釜和氯气缓冲罐之间的通氯管道上靠近氯化釜端设有氯化釜进氯气阀,所述氯化釜和氯气缓冲罐之间的通氯管道上靠近氯气缓冲罐端设有输管截止阀,所述通氯管道上还设有流量进出阀门,所述氯化釜进氯气阀和输管截止阀之间设有进料阀,所述氯气缓冲罐连接气化器,所述气化器连接氯气瓶和热水槽,所述气化器和氯气瓶之间设有通氯管针阀,所述氯化釜底部连接氯化中间槽和沉降槽,所述氯化中间槽底部连接溶剂槽和脱溶釜,所述溶剂槽连接二氯乙烷接受槽,所述二氯乙烷接受槽连接石墨冷凝器,所述脱溶釜连接碱洗釜,所述碱洗釜和脱溶釜之间设有半成品泵。

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