[发明专利]一种石墨烯/聚苯胺复合阳极制备的方法

说明书

技术领域

    本发明属于电化学和新能源材料领域，涉及石墨烯/聚苯胺复合阳极的一种制备方法。 

背景技术

电镀阳极按其溶解性能可分为可溶性阳极和不溶性阳极。不溶性阳极的作用是导电和控制电流在阴极表面的分布,不参与金属的溶解,有利于提高镀层的均匀性、降低能耗以及无须经常更换从而可保证作业率和生产的连续性等,已被现代电镀工业广泛采用。但是传统的涂层电极是在金属钛表面涂覆金属氧化物，金属氧化物多是贵金属，生产成本很高，所以开发出成本低廉及性能稳定的不溶性阳极以取代昂贵的涂层电极有研究意义。 

聚苯胺是一种重要的导电聚合物材料，具有电导率高、成本低廉、耐腐蚀性能优良等特性，广泛应用于金属防腐、电磁屏蔽、抗静电等领域，被认为是在实际应用中最具潜力的导电高聚物。石墨烯是最近几年来深受关注的材料之一，其自身单原子层的结构赋予了它更多独特的物理化学性质，例如表面积大，电子迁移率高，质量密度小，热稳定性高，化学稳定性好等。因此利用以上两种材料制备性能稳定，成本低，导电性能好的复合阳极是研究的一个方向。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨烯/聚苯胺复合阳极的制备方法。采用原位聚合法在石墨烯片层上制备出盐酸掺杂的聚苯胺，并利用提拉法在基体表面涂覆一定厚度的石墨烯/聚苯胺电极材料，提供一种工艺简单、成本低廉的复合阳极制备方法。 

采用的技术方案是： 

一种石墨烯/聚苯胺复合阳极制备的方法，是使用原位聚合法在石墨层上制出盐酸掺杂的聚苯胺，具体包括下述步骤：

取1-20g石墨烯、50-150g苯胺和500-1000ml的2mol/L盐酸混合均匀后加入1-10g过硫酸铵，在0-4℃下，搅拌反应1-3小时，将产物用以质量百分比计3%盐酸和蒸馏水滤洗各3次，在80℃烘干后研磨至鳞片状。研磨后的产物与黏结剂及有机溶剂按70：20：10-80的比例混合后超声震荡处理30分钟，搅拌至粘稠状，制成电极涂料。采用提拉法，经多次提拉，在钛板表面涂覆电极涂料层，在120-150℃温度下烘干3-7小时，制备成复合阳极。用制得的复合阳极进行电镀锡，使复合阳极性能更加稳定。

上述粘合剂为环氧树脂或聚偏氟乙烯（PVDF）等。有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、氯仿、甲酸乙酯等有机易挥发溶剂。 

所属多次提拉为5-15次提拉。 

本发明工艺简单，制备出的电极性能稳定，成本低，导电性能好。 

具体实施方式

实施例1 

一种石墨烯/聚苯胺复合阳极制备的方法，其特征是：将1g石墨烯，10g苯胺，70mL 的2mol/L盐酸混合均匀后加入1g过硫酸铵，在0℃下，搅拌反应3小时，将产物用3%盐酸及蒸馏水滤洗各3次，在80℃烘干后研磨至鳞片状。研磨后产物与粘结剂PVDF及NMP按70:20:10比例混合后超声波振荡处理30分钟，搅拌至粘稠状，采用提拉法在钛板表面涂覆电极涂层材料并在130℃条件下烘干5小时，经过10次提拉烘干制备成复合阳极。利用制得的阳极进行电镀锡，复合阳极性能稳定。

实施例2      

一种石墨烯/聚苯胺复合阳极制备的方法，其特征是：将石墨烯0.5g，苯胺8g，2mol/L盐酸40mL混合均匀后加入0.5g过硫酸铵，在3℃下搅拌反应2小时，将产物用3%盐酸及蒸馏水滤洗各3次，在80℃烘干后研磨至鳞片状。研磨后产物与粘结剂环氧树脂及溶剂甲酸乙酯按70：20:10比例混合后超声波振荡处理30分钟，搅拌至粘稠状，采用提拉法在钛板表面涂覆电极涂层材料并在150℃条件下烘干4小时后，经过15次提拉烘干制备电极，利用制得的阳极进行电镀锌，复合阳极性能稳定。

实施例3 

一种石墨烯/聚苯胺复合阳极制备的方法，其特征是：将石墨烯0.5g，苯胺8g，2mol/L盐酸40mL混合均匀后加入0.5g过硫酸铵，在4℃下搅拌反应1小时，将产物用3%盐酸及蒸馏水滤洗各3次，在80℃烘干后研磨至鳞片状。活性材料、胶黏剂及有机溶剂的配比为80:15:5，混合后超声波振荡处理30分钟，搅拌至粘稠状，采用提拉法在钛板表面涂覆电极涂层材料并在120℃条件下烘干6小时后，经过5次提拉烘干制备电极。利用制得的阳极进行电镀铬，复合阳极性能稳定。