[发明专利]一种分子量为40~100万的低分子量聚丙烯酰胺制备方法有效
申请号: | 201310400295.7 | 申请日: | 2013-09-06 |
公开(公告)号: | CN103435727A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 赵献增;曹金丽;张彦昌;王冬梅;李天仚;张文楠;董学亮 | 申请(专利权)人: | 河南省科学院高新技术研究中心 |
主分类号: | C08F120/56 | 分类号: | C08F120/56;C08F2/10;C08F2/06;C08F4/30 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 450002 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子量 40 100 聚丙烯酰胺 制备 方法 | ||
1.一种分子量为40~100万的低分子量聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于:采用水溶液聚合法,丙烯酰胺单体浓度为9.5%~11.5%,选用C1~C3羧酸乙酯为移热溶剂,过硫酸铵为引发剂,乙二胺四乙酸二钠盐为稳定剂,通过调节移热溶剂和引发剂的用量合成低分子量聚丙烯酰胺,具体步骤如下:
⑴单体制备:80.0g质量百分比浓度 40%的丙烯酰胺水溶液或者32g固体丙烯酰胺,加水配制成质量百分比浓度为9.5%~11.5%的丙烯酰胺水溶液,0.04~0.20g过硫酸铵溶于10.0g水中配制成引发剂溶液,乙二胺四乙酸二钠加水配制成质量百分比浓度为3%的水溶液;
⑵在反应器中加入5.0~30.0g C1~C3羧酸乙酯移热剂、30.0g上述配制好的丙烯酰胺水溶液、3.0g上述配制好的乙二胺四乙酸二钠盐溶液、1.0g上述配制好的过硫酸铵引发剂溶液,搅拌,逐步升温至回流;
⑶在保持搅拌和回流状态下,分别从恒压漏斗中连续滴加剩余的丙烯酰胺溶液和剩余的过硫酸铵引发剂溶液,在2.0小时内滴加完毕;
⑷继续反应2小时,常压状态下蒸出C1~C3羧酸乙酯溶剂与水混合物,按体系聚丙烯酰胺有效含量为10%计算补加水,搅拌均匀,降温得到低分子量聚丙烯酰胺水溶液。
2.如权利要求1所述的分子量为40~100万的低分子量聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的C1~C3羧酸乙酯溶剂是甲酸乙酯、乙酸乙酯或丙酸乙酯。
3.如权利要求2所述的分子量为40~100万的低分子量聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于: C1~C3羧酸乙酯溶剂为乙酸乙酯。
4.如权利要求1所述的分子量为40~100万的低分子量聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的丙烯酰胺的质量百分比浓度为11%。
5.如权利要求1所述的分子量为40~100万的低分子量聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的回流温度为70~80℃。
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