[发明专利]一种安全脲醛树脂微胶囊相变材料及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201310400606.X 申请日: 2013-09-06
公开(公告)号: CN103484078A 公开(公告)日: 2014-01-01
发明(设计)人: 宋晓秋;李月霞;王景文;段玉萍 申请(专利权)人: 上海应用技术学院
主分类号: C09K5/06 分类号: C09K5/06;B01J13/02;B01J13/14;C08L61/30;C08G12/38
代理公司: 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人: 吴宝根
地址: 200235 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 安全 脲醛树脂 微胶囊 相变 材料 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及的是一种安全脲醛树脂微胶囊相变材料及其制备方法,具体是一种有机相变材料为囊芯、脲醛树脂为囊壁、利用原位聚合法合成安全脲醛树脂微胶囊相变材料的制备方法。

背景技术

相变材料在相变过程中能够吸收或释放大量的潜热,而在此过程中材料本身的温度变化极小,是良好的储能和控温材料,可作为能量存储器,在节能、温度控制等领域有着极大的意义,非常适合于解决能量供给与需求失衡的难题。但相变材料在相变过程中容易造成液体渗漏,污染环境,这大大限制了其适用范围。微胶囊相变材料的研究是将微胶囊技术应用到相变材料中而形成的新的研究领域,从技术上克服了相变物质应用的局限性,实现了相变材料的永久固态化,有效地解决了相变材料的泄漏、相分离以及腐蚀性等问题,改善了相变材料的应用性能,提高了相变材料使用的效率。

脲醛树脂是尿素和甲醛经过加成与缩聚反应形成的热固性氨基树脂,原料易得、价格低廉、应用方便,所形成微胶囊相变材料具有良好的分散性、韧性与耐热性,是相变材料微胶囊化的一类重要壁材。但是,甲醛释放量大是其一大缺点。甲醛的毒性和致畸形已被证实,国内外对建筑材料、纺织品等的残余甲醛含量均有要求,因此,游离甲醛含量高严重限制了其应用及工业化。

发明内容

本发明的目的之一是为了解决上述的由于游离甲醛含量高限制脲醛树脂相变材料的应用及工业化的问题而提供一种安全脲醛树脂微胶囊相变材料。该安全脲醛树脂微胶囊相变材料的游离甲醛含量符合欧洲标准E1级,保证了其安全应用,便于工业化。

本发明的目的之二是提供上述的一种安全脲醛树脂微胶囊相变材料的制备方法。本制备方法通过控制脲醛比、尿素分三批加料、调节固化终点pH以及加入改性剂四种手段达到脲醛树脂微胶囊相变材料游离甲醛含量符合欧洲标准E1级的目标。

本发明的技术方案

一种安全脲醛树脂微胶囊,即以有机相变材料为芯材,以脲醛树脂为壁材采用原位聚合法制备得到;

所述的壁材脲醛树脂为由甲醛和尿素通过缩聚反应得到,其中所用的甲醛和尿素按摩尔比计算,即尿素:甲醛为1:1.4~1.6;

所述的芯材有机相变材料为液体石蜡、正十六烷、正十八烷、固体石蜡中的一种或两种以上;

所述的芯材即有机相变材料的质量与壁材中尿素及甲醛的总质量的比,即芯材:壁材为1.2~1.5:1。

上述的一种安全脲醛树脂微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:

(1)、脲醛树脂预聚体的制备

在容器中加入质量百分比浓度为37%的甲醛溶液,用三乙醇胺调节其pH值为7.0~7.5;

然后加入尿素、三聚氰胺和水并混合均匀,用三乙醇胺调节其pH值为8.5后,控制温度为70℃,转速为400rpm条件下反应1h,得到脲醛树脂预聚体;

上述反应过程所用的质量百分比浓度为37%的甲醛水溶液、尿素、三聚氰胺及水的量,按质量百分比浓度为37%的甲醛水溶液:尿素:三聚氰胺:水为1:0.3-0.35:0.014-0.016:2.16-5.24的比例计算;

(2)、有机相变材料乳化液的制备

有机相变材料、乳化剂及去离子水在高剪切分散乳化机的作用下10000rpm乳化15min,即得到有机相变材料乳化液;

上述所用的有机相变材料、乳化剂及去离子水的量,按质量比计算,即有机相变材料:乳化剂:去离子水为1:0.05:2.5-4;

所述的乳化剂为由Tween-80和span-80按质量百分比计算,即Tween-80:span-80为53%:47%的比例而组成;

(3)、安全脲醛树脂微胶囊的制备:

按步骤(2)所得到的有机相变材料乳化液中所用的有机相变材料和步骤(1)所得的脲醛树脂预聚体中所用的尿素的质量比计算,即有机相变材料:尿素为1.2~1.5:0.65的比例,将步骤(2)所得到的有机相变材料乳化液加入到步骤(1)所得的脲醛树脂预聚体中,然后加入尿素及聚乙烯醇,然后控制温度为50℃、转速为2000rpm下搅拌15min使混合均匀;

上述加入的尿素及聚乙烯醇的量按相对于步骤(1)所用质量百分比浓度为的37%的甲醛水溶液的质量比计算,即质量百分比浓度为37%的甲醛水溶液:尿素:聚乙烯醇为1:0.14-0.16:0.014-0.016;

然后加入占芯材有机相变材料质量4~6%的NaCl,得到聚合液;

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