[发明专利]一种镁基储氢材料及其制备方法有效
申请号: | 201310400671.2 | 申请日: | 2013-09-05 |
公开(公告)号: | CN103526141A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 朱敏;林怀俊;欧阳柳章;王辉;刘江文;汪卫华;赵德乾 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C22F1/06 | 分类号: | C22F1/06;C22C23/00 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 宫爱鹏 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 镁基储氢 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种镁基储氢材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)通过快速冷却法制备Mg-Ce-Ni系非晶合金;
(2)将得到的非晶合金进行粉碎,得到非晶粉末;
(3)对非晶合金活化而得到MgH2-Mg2NiH4-CeH2.73系纳米晶复合物;
(4)将得到的上述复合物进行吸放氢循环,然后将复合物置于纯Ar气氛中进行钝化处理;
(5)最后对钝化处理后的复合物进行氧化处理,得到MgH2-Mg2NiH4-CeH2.73-CeO2系纳米晶复合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)制得的非晶合金为(x+2y)Mg-2zCe-yNi非晶合金,其中,x+3y+2z=100,20≤x≤80,5≤y≤20,2.5≤z≤10;步骤(3)制得的复合物为xMgH2-yMg2NiH4-2zCeH2.73纳米晶复合物;步骤(5)制得的复合物为xMgH2-yMg2NiH4-zCeH2.73-zCeO2纳米晶复合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中非晶合金的制备方法为,将铈和镍锭按照摩尔比1:1混合,采用电弧熔炼的方法在2000-3000℃进行熔炼得到稀土-镍中间合金;再将镁锭和稀土-镍中间合金进行感应熔炼,其中镁的摩尔百分比为60-90%,熔炼温度1000-1500℃;最后将熔炼所得的合金采用单辊旋淬的方法进行快速冷却。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所采用的单辊旋淬的方法中铜辊轮的转速为30-40m/s,真空室里的真空度为5×10-5Pa。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)粉碎采用球磨粉碎,球磨时间为1-2小时,球粉比40:1,转速为250rpm。
6.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)活化条件为:在250℃和10MPa的氢气氛中吸氢3小时。
7.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)钝化处理的Ar气氛的水、氧含量均不超过10ppm。
8.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中吸放氢循环所采用的工艺为300℃下,3MPa的氢压下吸氢0.5小时,然后0.002MPa真空下脱氢0.5小时,依次循环15次。
9.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)复合物的氧化处理为将复合物放在密封容器里,然后将容器在空气中打开,使其充满空气,放置5-15小时。
10.权利要求1~9任意一项方法制备的镁基储氢材料,其特征在于,该材料表达式为:xMgH2‐yMg2NiH4‐zCeH2.73‐zCeO2,其中,x+3y+2z=100,20≤x≤80,5≤y≤20,2.5≤z≤10,该材料的晶粒尺寸为10‐15nm。
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