[发明专利]一种对甲氧基苯甲醛的制备方法

权利要求书

1.一种对甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

1），将苯甲醚、甲醛、有机溶剂（优选非极性有机溶剂）按摩尔比为1：1.0-1.5：1-5混合，在常压下，0-20℃和搅拌条件下，向反应液中通入氯化氢气体，苯甲醚与氯化氢气体的摩尔比为1：4-6,反应1-10h；

2），将反应液静置分层，分出有机层，然后加水、碳酸钠水溶液或氢氧化钠水溶液洗涤，常压脱溶剂，减压将对甲氧基氯苄蒸出；

3），将对甲氧基氯苄、乌洛托品按摩尔比1：1-2混合，加乙醇和水作溶剂回流反应，然后加浓盐酸调pH至3-6后继续回流反应直至原料反应完全；

4），常压脱乙醇，脱完乙醇后静置分层，上层有机层减压将产品对甲氧基苯甲醛蒸出。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1中，所述甲醛是浓度为30～50％，优选33～45％，更优选35～40％的甲醛水溶液，苯甲醚与甲醛的摩尔比为1：1.0-1.5，优选1：1.01-1.2，更优选1：1.01-1.1。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤1中，所述非极性有机溶剂选自正己烷、环己烷、石油醚、苯、甲苯、四氯化碳和二硫化碳等，优选正己烷、环己烷、石油醚、甲苯，更优选正己烷、环己烷、石油醚，尤其是环己烷和石油醚，苯甲醚与有机溶剂的摩尔比为1：1-5，优选1：1-3，更优选1：1-2，最优选1：1-1.5。

4.根据权利要求1至3之一所述的方法，其特征在于：步骤1中，苯甲醚与氯化氢气体的摩尔比为1：4-6，优选1：4-5，最优选1：4-4.5。

5.根据权利要求1至4之一所述的方法，其特征在于：步骤1中，氯甲基化的反应温度为0-20℃，优选5-15℃，最优选8-12℃。

6.根据权利要求1至5之一所述的方法，其特征在于：步骤1中，氯甲基化反应进行1-10h，优选1.5-8h，更优选2-5h。

7.根据权利要求1至6之一所述的方法，其特征在于：步骤2中，将反应液静置分层，分出有机层，然后加水、碳酸钠水溶液或氢氧化钠水溶液洗涤，优选洗涤3次，然后常压脱溶剂，减压（例如使用油泵）将对甲氧基氯苄蒸出。

8.根据权利要求1至7之一所述的方法，其特征在于：步骤3中，对甲氧基氯苄与乌洛托品的摩尔比为1：1-2，优选1：1-1.5，最优选1：1-1.2，使用乙醇和水作为溶剂，其中乙醇占的比例为40%或以上，优选为40-95%，更优选为50-80%，尤其优选55-75%。

9.根据权利要求1至8之一所述的方法，其特征在于：步骤3中，加浓盐酸调pH值为3-6，优选3-5，最优选3-4。

10.根据权利要求1至9之一所述的方法获得的甲氧基苯甲醛，其特征在于：甲氧基苯甲醛的选择性95%以上，收率90-95%，包含邻甲氧基苯甲醛和对甲氧基苯甲醛的蒸馏产物的纯度达到96-99%，邻甲氧基苯甲醛占邻甲氧基苯甲醛与对甲氧基苯甲醛混合物的比例低于20%，例如低于18.2%。