[发明专利]一种燃料电池用Pt-Co/C-单层石墨烯的制备方法

权利要求书

1.一种燃料电池用Pt-Co/C-单层石墨烯的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下：

（1）氧化石墨的制备：以天然鳞片石墨为原料，采用Hummers方法将其氧化得到氧化石墨；

（2）活性炭XC-72的预处理：采用浓硝酸酸化与H₂O₂相结合的处理方法对活性炭XC-72进行预处理；

（3）rGO-XC-72复合载体负载Pt-Co合金纳米粒子的制备：称取20-50mg氧化石墨粉末，加入50-100mL乙二醇和10-30mL异丙醇的混合溶液中，冰浴超声15-30min分散形成均匀氧化石墨烯的乙二醇悬浊液；再将处理好的XC-72活性炭5-30mg加入上述氧化石墨乙二醇溶液中，混合磁力搅拌20-60min后，冰浴超声处理10-20min；向分散好的混合物中滴入1.7-3.4mL、0.0386mol/L的H₂PtCl₆和1.33-2.66mL、0.1mol/L Co(CH₃COO)₂溶液，磁力搅拌30-60min，加入0.2mol/L的NaOH溶液调节pH值为8-11，搅拌10-20min；放入微波反应器中，采用微波1-2min，暂停0.5-2min，再微波0.5-2min的程序微波反应，待反应体系冷却至室温，用丙酮和乙醇多次洗涤过滤至过滤后的产物不再出现粘稠状；然后干燥、研磨、锻烧，即得燃料电池用Pt-Co/C-单层石墨烯。

2.根据权利要求1所述的燃料电池用Pt-Co/C-单层石墨烯的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中，氧化石墨的具体制备方法如下：

将过硫酸钾和五氧化二磷各2.5g加入到25mL浓硫酸烧瓶中，油浴40-180℃下搅拌回流待其溶解后，缓慢加入1.0-5g天然鳞片石墨粉，搅拌反应加热2-10h，对天然鳞片石墨进行预处理，过滤水洗至中性后得到处理过的石墨；将处理过的石墨放入50-200g浓硫酸中在冰浴中搅拌均匀，缓慢加入8-30g KMnO₄后在冰浴中搅拌1-10h；转入35±3℃的油浴锅中，搅拌20-120min，然后将100-300mL蒸馏水缓慢滴加到上述混合物中；待混合物凉至室温，取出放入2-5L大烧杯中，加入500-1500mL蒸馏水和5-60mLH₂O₂，继续搅拌到没有气泡产生，混合液由紫黑色变为金黄色；静置5-48h，弃去上清液，混合物用体积比为0.1-2:10的HCl和水反复离心洗涤，得到褐色的胶状物质；胶状物质在30-80℃下真空干燥，研磨得到黑褐色固体，即氧化石墨。

3.根据权利要求1所述的燃料电池用Pt-Co/C-单层石墨烯的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中，活性炭XC-72的预处理方法步骤如下：

称取100-200mgXC-72在80-120℃浓硝酸中酸化处理10-24h后水洗至中性，40-60℃真空干燥，得到酸化的XC-72；然后将酸化好的XC-72在H₂O₂中冰浴超声20-40min，水洗过滤，真空干燥4-12h。

4.根据权利要求1所述的燃料电池用Pt-Co/C-单层石墨烯的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中，微波反应器的功率为800W。

5.根据权利要求1所述的燃料电池用Pt-Co/C-单层石墨烯的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中，过滤产物在60℃干燥，研磨至粉末状；然后放入管式炉中，在氩气氛下，300℃锻烧30min。

6.根据权利要求1所述的燃料电池用Pt-Co/C-单层石墨烯的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中，Pt与Co的原子质量比为1:1。

7.根据权利要求1所述的燃料电池用Pt-Co/C-单层石墨烯的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中，GO与XC-72质量比为4:1。

8.根据权利要求1所述的燃料电池用Pt-Co/C-单层石墨烯的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中，GO与XC-72质量比为2:1。

9.根据权利要求1所述的燃料电池用Pt-Co/C-单层石墨烯的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中，GO与XC-72质量比为1:1。