[发明专利]表面连接β-硫酸酯乙基砜官能团的纳米二氧化硅及其制备方法有效
申请号: | 201310401620.1 | 申请日: | 2013-09-05 |
公开(公告)号: | CN103483369A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 杨雷;周利展;蒋慧;沈一峰 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;D06M13/513;D06M101/06;D06M101/10 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310018 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 表面 连接 硫酸 乙基 官能团 纳米 二氧化硅 及其 制备 方法 | ||
1.一种表面连接β-硫酸酯乙基砜官能团的纳米二氧化硅,其特征在于,为式I结构:
其中,R为式3或式4结构;
2.根据权利要求1所述的表面连接β-硫酸酯乙基砜官能团的纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺、硅烷偶联剂和第一有机溶剂混合,在催化剂作用下进行第一步反应,得到连接β-硫酸酯乙基砜官能团的硅烷偶联剂;
所述的硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或者2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷;
(2)将连接β-硫酸酯乙基砜的硅烷偶联剂投入二氧化硅的分散液中,二氧化硅的分散液由纳米二氧化硅和第二有机溶剂组成,进行第二步反应,得到表面连接β-硫酸酯乙基砜官能团的纳米二氧化硅的分散液。
3.根据权利要求2所述的表面连接β-硫酸酯乙基砜官能团的纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的第一步反应的反应条件:反应介质为第一有机溶剂,反应温度为40℃~90℃,反应时间为1h~10h。
4.根据权利要求2所述的表面连接β-硫酸酯乙基砜官能团的纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的第一步反应的反应条件:以重量份计,各反应物用量如下:
对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺 0.6~8份;
硅烷偶联剂 0.4~6份;
有机溶剂 15~240份。
5.根据权利要求4所述的表面连接β-硫酸酯乙基砜官能团的纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,所述的对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺与硅烷偶联剂的质量比为1~1.5:1。
6.根据权利要求2所述的表面连接β-硫酸酯乙基砜官能团的纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的第一有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种。
7.根据权利要求2所述的表面连接β-硫酸酯乙基砜官能团的纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的第二步反应的反应条件:反应介质为第二有机溶剂,反应温度为40℃~60℃,反应时间为24h~40h。
8.根据权利要求2所述的表面连接β-硫酸酯乙基砜官能团的纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的第二步反应的反应条件:以重量份计,各反应物用量如下:
纳米二氧化硅 10~100份;
连接β-硫酸酯乙基砜官能团的硅烷偶联剂 0.02~15份;
第二有机溶剂 20~200份。
9.根据权利要求2所述的表面连接β-硫酸酯乙基砜官能团的纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所用的纳米二氧化硅的粒径为10nm~100nm。
10.根据权利要求2所述的表面连接β-硫酸酯乙基砜官能团的纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的第二有机溶剂为乙醇。
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