[发明专利]表面连接β-硫酸酯乙基砜官能团的纳米二氧化硅及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201310401620.1 申请日: 2013-09-05
公开(公告)号: CN103483369A 公开(公告)日: 2014-01-01
发明(设计)人: 杨雷;周利展;蒋慧;沈一峰 申请(专利权)人: 浙江理工大学
主分类号: C07F7/18 分类号: C07F7/18;D06M13/513;D06M101/06;D06M101/10
代理公司: 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人: 胡红娟
地址: 310018 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 表面 连接 硫酸 乙基 官能团 纳米 二氧化硅 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种表面连接β-硫酸酯乙基砜官能团的纳米二氧化硅,其特征在于,为式I结构:

其中,R为式3或式4结构;

2.根据权利要求1所述的表面连接β-硫酸酯乙基砜官能团的纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺、硅烷偶联剂和第一有机溶剂混合,在催化剂作用下进行第一步反应,得到连接β-硫酸酯乙基砜官能团的硅烷偶联剂;

所述的硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或者2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷;

(2)将连接β-硫酸酯乙基砜的硅烷偶联剂投入二氧化硅的分散液中,二氧化硅的分散液由纳米二氧化硅和第二有机溶剂组成,进行第二步反应,得到表面连接β-硫酸酯乙基砜官能团的纳米二氧化硅的分散液。

3.根据权利要求2所述的表面连接β-硫酸酯乙基砜官能团的纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的第一步反应的反应条件:反应介质为第一有机溶剂,反应温度为40℃~90℃,反应时间为1h~10h。

4.根据权利要求2所述的表面连接β-硫酸酯乙基砜官能团的纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的第一步反应的反应条件:以重量份计,各反应物用量如下:

对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺  0.6~8份;

硅烷偶联剂                 0.4~6份;

有机溶剂                   15~240份。

5.根据权利要求4所述的表面连接β-硫酸酯乙基砜官能团的纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,所述的对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺与硅烷偶联剂的质量比为1~1.5:1。

6.根据权利要求2所述的表面连接β-硫酸酯乙基砜官能团的纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的第一有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种。

7.根据权利要求2所述的表面连接β-硫酸酯乙基砜官能团的纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的第二步反应的反应条件:反应介质为第二有机溶剂,反应温度为40℃~60℃,反应时间为24h~40h。

8.根据权利要求2所述的表面连接β-硫酸酯乙基砜官能团的纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的第二步反应的反应条件:以重量份计,各反应物用量如下:

纳米二氧化硅                           10~100份;

连接β-硫酸酯乙基砜官能团的硅烷偶联剂  0.02~15份;

第二有机溶剂                           20~200份。

9.根据权利要求2所述的表面连接β-硫酸酯乙基砜官能团的纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所用的纳米二氧化硅的粒径为10nm~100nm。

10.根据权利要求2所述的表面连接β-硫酸酯乙基砜官能团的纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的第二有机溶剂为乙醇。

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