[发明专利]纳米颗粒关键几何特征量的测量方法有效

专利信息
申请号: 201310401887.0 申请日: 2013-09-06
公开(公告)号: CN103499521A 公开(公告)日: 2014-01-08
发明(设计)人: 徐宁汉;白本锋;谭峭峰;金国藩 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: G01N15/02 分类号: G01N15/02
代理公司: 深圳市鼎言知识产权代理有限公司 44311 代理人: 哈达
地址: 100084 北京*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 纳米 颗粒 关键 几何 特征 测量方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及光学测量领域,特别是利用散射光谱测量方法,测量纳米颗粒尤其是金属纳米颗粒关键几何特征量的测量方法。

背景技术

纳米颗粒是指三维几何尺度在1nm到100nm之间的颗粒,纳米颗粒尤其是金属纳米颗粒,因其独特的物理、化学、光学特性,尤其是特有的局域表面等离子体共振效应(LSPR),使得金属纳米颗粒在催化、生化传感、生物分子标记、医学成像和辅助诊断、药物传输和释放、等离子体光子学、以及表面增强拉曼光谱学等领域有着广泛的重要应用。大量纳米颗粒的关键几何特征量主要包括长宽比参数AR、宽度D、帽形e等形状特征,也包括几何尺度分布。这些关键几何特征量对纳米颗粒的性质有着强烈的影响,例如量子点的颜色、催化特性、毒性等。因此快速、稳定及准确的测量金属纳米颗粒的关键几何特征量,对实现纳米颗粒的大规模工业化应用,纳米颗粒的质量控制、新材料研发、以及其几何特征的表征和精确测量具有重要意义。

目前国内外纳米颗粒的测量方法主要包括显微成像法、动态光散射法、小角度X射线散射法等。显微成像法可以获取单个纳米颗粒的丰富的几何信息,但无法获取众多颗粒的整体信息(如几何尺度分布等),且测量速度慢、效率低、成本高、设备投入大、需要专业人员操作等,不便于实验室外测量和实时测量。动态光散射法、小角度X射线散射法测量速度快、效率高、成本低、操作简单,便于实验室外操作和实时测量,可以获取大量的统计测量数据,但缺点是只能测量众多纳米颗粒的平均信息,无法探测到单个颗粒的尺寸及形状信息,对颗粒形貌的重构对相应的逆问题理论模型和数值算法要求较高。

因此,如何能够同时精确测量纳米颗粒尤其是金属纳米颗粒单个纳米颗粒的几何信息以及纳米颗粒几何尺度分布等关键几何特征量的测量方法,对于纳米颗粒的商业贸易、质量控制、新材料研发、以及其几何特征的表征和精确计量等具有重要价值。

发明内容

综上所述,确有必要提供一种能够同时测量单个纳米颗粒的几何信息以及金属纳米颗粒几何分布等关键几何特征量的测量方法。

一种纳米颗粒关键几何特征量的测量方法,包括以下步骤:

步骤S11,将纳米颗粒承载于所述样品池,测量纳米颗粒的透过率                                               ,获得纳米颗粒的消光光谱;

步骤S12,将含有纳米颗粒的混合液同时设置于参考样品池及样品池中进行测量,获得纳米颗粒的散射光谱:

其中,为金属纳米颗粒浓度,为纳米颗粒光程长度,为平均差分散射截面系数,T2(λ)为光电探测及处理系统测得的透过率,穆勒矩阵的第一个元素值,上标g和ps分别表示纳米颗粒和标准样品;

步骤S13,更改金属纳米颗粒浓度和光程长度,重复S11和S12步骤测量消光和散射光谱,校验测量结果是否位于光电探测及处理单元的线性响应区间,并导出符合线性响应区间的测量数据并保存;

步骤S14,预估纳米颗粒所包含的关键几何特征量的种类及几何尺度分布范围;

步骤S15,建立消光截面系数、散射截面系数与关键几何特征量之间关系的数据库;

步骤S16,分别将消光截面系数与几何特征量之间关系的数据库及散射截面系数与几何特征量之间关系的数据库转换为矩阵,将逆问题转换成线性方程组:

,,

其中,和为的矢量,和是的矩阵,是的矢量,代表关键几何特征量;

步骤S17,根据消光光谱、散射光谱、消光截面系数数据库和散射截面系数的数据库求解逆问题,得到,获得纳米颗粒的关键几何特征量。

与现有技术相比较,本发明提供的纳米颗粒关键几何特征量的测量方法,通过测量纳米颗粒的消光光谱和散射光谱,并通过理论建模、逆问题求解方式,不仅能快速、稳定及精确的测量纳米颗粒的直径及分布,也能快速、稳定及精确的测量纳米颗粒的关键几何特征量,包括长宽比、宽度、帽形及其分布等多个参数,解决了现有散射测量方法只能测量长宽比这一个参数的不足,提高了测量的稳定度和精度。

附图说明

图1为本发明第一实施例提供的光谱测量系统的结构示意图。

图2为利用图1所示的光谱测量系统测量纳米颗粒关键几何特征量方法的流程图。

图3为金属纳米颗粒散射光谱与关键几何特征量之间的关系示意图。

图4为光谱测量系统中光电探测及处理单元的线性响应区间。

图5为单个非球形纳米颗粒的关键几何特征量。

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