[发明专利]微波快速合成锂离子电池用磷酸钴锂/碳复合材料

说明书

技术领域

本发明基于制备高性能锂离子电池材料和绿色合成工艺为出发点，开拓微波固相合成技术，选择以锂盐（或氢氧化锂）、磷酸（磷酸铵盐）、钴盐、导电碳黑（或乙炔黑或葡萄糖）为原料制备锂离子电池用磷酸钴锂/碳复合材料的新方法。

背景技术

具有潜在光、电、磁、催化等特性的过渡金属磷酸盐结晶功能材料的合成及应用研究是近十年来的研究热点 。其中LiCoPO₄ 是商品化锂离子蓄电池使用的正极材料, 其晶体具有有序的橄榄石型结构, 属于正交晶系。LiCoPO₄ 正极材料的理论电容量为167 mAh/g, 安全性能好, 相对于锂电极电势约4.8 V, 有望成为新一代高容量、高电压的正极材料。正极材料LiCoPO₄ 电化学性能受制于：材料的电子导电率较低；循环性能有待提高；高电压时电解液的氧化分解。通过改进其制备方法、研究新的制备工艺、深入探讨元素掺杂、合成复合性材料和研究出耐高压、抗氧化的电解液。一旦在这些方面得到进展使LiCoPO₄ 电化学性能得到提高，那LiCoPO₄ 将会有更广阔的应用背景。本发明提出微波快速合成锂离子电池用磷酸钴锂/碳复合材料，优化了设计工艺，大大缩短了反应时间，合成方法和工艺经济、可行、绿色、环保和节能，具有推广应用价值。

发明内容

1.   微波快速合成锂离子电池用磷酸钴锂材料，其特征在于以锂盐（或氢氧化锂）、磷酸（磷酸铵盐）、钴盐、导电碳黑（或乙炔黑或葡萄糖）为原料，采用球磨或搅拌处理，采用微波辐射方法，直接合成锂离子电池用磷酸钴锂/碳复合材料。                 

2.    本发明其特征在于合成原料包括以锂盐（或氢氧化锂）、磷酸（磷酸铵盐）、钴盐、导电碳黑（或乙炔黑或葡萄糖）为原料，采用球磨或搅拌处理，采用微波固相法(其特征在于最小微波功率为300W,合成时间不超过30min)，直接合成锂离子电池用磷酸钴锂/碳复合材料。    

3.      本发明其特征在于以磷酸二氢锂、以锂盐（或氢氧化锂）、磷酸（磷酸铵盐、钴盐、导电碳黑（或乙炔黑或葡萄糖）为原料制备磷酸钴锂，其过程包括如下步骤：

   （1）以锂盐（或氢氧化锂）、磷酸（磷酸铵盐、钴盐、导电碳黑（或乙炔黑或葡萄糖）为原料，采为原料，加入适量的水，置于球磨罐中球磨，或置于反应器中搅拌2-4h。 

   （2）将制备好的原料烘干后置于反应炉中，最低微波功率为300W时，反应时间5-30min。

   （3）将制备好材料研磨备用。

附图说明：

   图1是微波快速合成锂离子电池用磷酸钴锂/碳复合材料工艺流程图。

   图2是微波功率为300W，反应时间为10min，合成得到的磷酸钴锂/碳复合材料的X射线衍射图。

   图3是微波功率为300W，反应时间为10min，合成得到的磷酸钴锂/碳复合材料的红外光谱图。

   图4是微波功率为300W，反应时间为10min，合成得到的磷酸钴锂/碳复合材料的透射电镜图。

具体实施方案   

    按计量比分别称取一定量的醋酸钴、碳酸锂、磷酸二氢铵、葡萄糖和水，放入烧瓶中搅拌或球磨4h得到前驱体，将前驱体烘干后置微波炉中，设置微波功率300W，合成时间10min,然后冷却至室温备用。其合成工艺流程见图1，材料X射线衍射谱见图2，红外光谱见图3，透射电镜见图4

4.    根据所述的制备工艺，其特征在于优选条件采用微波辐射加热合成锂离子电池用磷酸钴锂/碳复合材料。合成功率300-2000W，合成时间5-30min。

    以上所述实施方案仅为本发明的优选实施方案，应指出，对于本领域而言，在未脱离本发明创作构思的前提下，做出的若干变形和改进都属于本发明的保护范围。