[发明专利]一种制备碱式氯化镍花状微球的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备碱式氯化镍花状微球的方法。

背景技术

形貌可控的纳米结构在催化，气敏传感器，锂离子电池，光电器件等领域有广泛应用。三维复杂微纳结构可以把材料微米尺度的性能和纳米尺度的性能结合起来，从而赋予材料新的性能。作为一种特殊的三维复杂结构，三维花状结构因为其在超级电容器，水处理，锂离子电池中的应用而格外引人注目。尽管三维复杂结构具有很多优点，但是它们的可控合成仍然是研究人员面对的最大挑战。

层状材料具有很多的有效活性孔道和很大的比表面积，由于它们特殊的晶体结构，它们易于形成片状结构或花状结构。碱式氯化镍是一种层状材料，具有类水镁石结构，但是它的晶体结构并未确定。为了研究这种新材料的晶体结构和它的生长行为，有必要开发简单，可重复的合成方法。过去，研究人员采用氯化镍与一定配比的碱性物质，通过复分解反应合成碱式氯化镍。然而，该反应形成的常常是各种非化学计量的碱式氯化镍的混合物。因此，合成纯度高，形貌完整性好的碱式氯化镍结构具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种无需模板、工艺简单的制备碱式氯化镍花状微球的方法。

本发明的制备碱式氯化镍花状微球的方法，包括以下步骤：

1）将六水合氯化镍溶解于有机溶剂中，六水合氯化镍在有机溶剂中的摩尔浓度为0.01~1 M，搅拌至均匀得到澄清溶液；

2）将步骤1）制得的溶液转移到溶剂热装置中，在100~200℃下进行溶剂热反应5 min～100 h，离心，干燥，得到碱式氯化镍花状微球。

上述的有机溶剂可以是乙醇，或是乙醇与甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、正己烷、环己烷、苯甲醇、甲苯、丙酮和四氢呋喃中的一种或几种的混合液。

本发明方法制得的碱式氯化镍花状微球是由碱式氯化镍纳米片组成，这些纳米片是由纳米颗粒组成，纳米片中包含大量的孔道结构。本发明合成过程无需模版，无需后续处理，所需设备简单，成本低，产率高，易大规模合成。

附图说明

图 1是实施例1的碱式氯化镍花状微球的X射线衍射图谱。 

图 2是实施例1的碱式氯化镍花状微球的X射线能量色散谱。

图 3 是实施例1的碱式氯化镍花状微球的扫描电镜照片。

 图 4 是实施例2的碱式氯化镍花状微球的透射电镜照片。

具体实施方式

实施例 1 

1）将1.08 g六水合氯化镍溶解于30 ml乙醇中，搅拌至均匀得到澄清溶液。

2）将步骤1）制得的溶液转移到溶剂热装置中，在170℃下进行6 h的溶剂热反应，再将所得物质进行离心，然后在80℃干燥，得到碱式氯化镍粉末。

   制备的碱式氯化镍粉末的X射线衍射图谱如图 1 所示。该图谱不能与任何已知物相的标准图谱匹配。制备的碱式氯化镍粉末的X射线能量色散谱如图2所示。通过X射线能量色散谱可知， Ni：Cl：O 的摩尔比约为 1：1：1，这说明碱式氯化镍的化学式为NiCl(OH)。制备的碱式氯化镍粉末的扫描电镜照片如图3所示。从图中可以看出，制备的碱式氯化镍粉末具有很好的花状结构。

实施例 2 

1）将1.08 g六水合氯化镍溶解于30 ml乙醇中，搅拌至均匀得到澄清溶液。

2）将步骤1）制得的溶液转移到溶剂热装置中，在180℃下进行9 h的溶剂热反应，再将所得物质进行离心，然后在80℃干燥，得到碱式氯化镍粉末。

制备碱式氯化镍的透射电镜照片如图4 所示。从照片中可以看出，碱式氯化镍花状微球是由碱式氯化镍纳米片组成的，这些纳米片是由纳米颗粒组成，纳米片中包含大量的孔道结构。

实施例 3 

1）将1.08 g六水合氯化镍溶解于30 ml乙醇中，搅拌至均匀得到澄清溶液。

2）将步骤1）制得的溶液转移到溶剂热装置中，在130℃下进行100 h的溶剂热反应，再将所得物质进行离心，然后在80℃干燥，得到碱式氯化镍粉末。

实施例 4 

1）将1.08 g六水合氯化镍溶解于30 ml乙醇中，搅拌至均匀得到澄清溶液。

2）将步骤1）制得的溶液转移到溶剂热装置中，在200℃下进行10 min的溶剂热反应，再将所得物质进行离心，然后在80℃干燥，得到碱式氯化镍粉末。

实施例 5 

1）将0.54 g六水合氯化镍溶解于30 ml乙醇中，搅拌至均匀得到澄清溶液。