[发明专利]微波固相合成锂离子电池用磷酸镍锂/碳复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明基于制备高性能锂离子电池材料和绿色合成工艺为出发点，开拓微波固相快速合成技术，选择锂盐（或氢氧化锂）、磷酸（磷酸铵盐）、镍盐、导电碳黑（或乙炔黑或葡萄糖）为原料制备锂离子电池用磷酸镍锂/碳复合材料的新方法。

背景技术

LiNiPO₄作为新兴的一种正极材料，具有潜在的高能密度、合成成本低、对环境友好等优点。LiN iPO4 是一种潜在的锂离子电池材料, 它在锂离子电池正极材料应用中的理论比容量约为170 mA h/g，但其没有相对平稳的充放电平台。目前主要通过制备工艺的改良来细化颗粒以及控制颗粒形貌合成纳米级LiNiPO₄，碳包覆和金属包覆从外观上改变了粒子的大小以及粒子间的紧密结合程度，减小了Li⁺的扩散路径，使锂离子的传导率提高，金属离子掺杂造成了材料晶格的缺陷，有效的提高材料自身的离子导电性，从而使材料的电化学性能有很大的改善。本发明提出微波固相合成锂离子电池用磷酸镍锂/碳复合材料，优化了设计工艺，大大缩短了反应时间，合成方法和工艺经济、可行、绿色、环保和节能，具有推广应用价值。

发明内容

微波固相合成锂离子电池用磷酸镍锂/碳复合材料其特征在于锂盐（或氢氧化锂）、磷酸（磷酸铵盐）、镍盐、导电碳黑（或乙炔黑或葡萄糖）为原料，采用球磨或搅拌处理，采用微波固相合成法，直接合成锂离子电池用磷酸镍锂复合材料。          

2.    本发明其特征在于合成原料包括磷酸二氢锂（或采用磷酸二氢铵与氢氧化锂或锂盐，如醋酸锂等，或采用磷酸与氢氧化锂或锂盐为原料）、碱式碳酸镍、导电碳黑（或乙炔黑或葡萄糖）为原料，采用球磨或搅拌处理，采用微波固相法(其特征在于最低微波功率300 W时,合成时间不超过30min),可直接合成锂离子电池用磷酸镍锂/碳复合材料。    

3.      本发明其特征在于锂盐（或氢氧化锂）、磷酸（磷酸铵盐、镍盐、导电碳黑（或乙炔黑或葡萄糖）为原料制备磷酸钴锂/碳复合材料，其过程包括如下步骤：

（1）以锂盐（或氢氧化锂）、磷酸（磷酸铵盐）、镍盐、导电碳黑（或乙炔黑或葡萄糖）为原料，采为原料，加入适量的水，置于球磨罐中球磨，或置于反应器中搅拌2-4h。

（2）将制备好的原料烘干后置于反应炉中，最低微波功率为300W时，反应时间5-30min。

（3）将制备好材料研磨备用。

附图说明：

   图1是微波固相合成锂离子电池用磷酸镍锂/碳复合材料的工艺流程图。

   图2是微波功率为600W，反应时间为10min，合成得到的磷酸镍锂/碳复合材料的X射线衍射图。

   图3是微波功率为600W，反应时间为10min，合成得到的磷酸镍锂/碳复合材料的红外光谱图。

   图4是微波功率为600W，反应时间为10min，合成得到的磷酸镍锂/碳复合材料的透射电镜图。

具体实施方案

    按计量比分别称取一定量的醋酸镍、碳酸锂、磷酸二氢铵、葡萄糖和水，放入烧瓶中搅拌或球磨4h得到前驱体，将前驱体烘干后置微波炉中，设置微波功率600W，合成时间10min,然后冷却至室温备用。其合成工艺流程见图1，材料X射线衍射谱见图2，红外光谱见图3，透射电镜见图4。 

4.    根据所述的制备工艺，其特征在于优选条件采用微波固相合成锂离子电池用磷酸钴锂/碳复合材料。合成功率300-2000W，合成时间5-30min。

   以上所述实施方案仅为本发明的优选实施方案，应指出，对于本领域而言，在未脱离本发明创作构思的前提下，做出的若干变形和改进的替代品都属于本发明的保护范围。