[发明专利]常温水相法制备近红外荧光Ag2Se胶体半导体纳米晶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种常温水相法制备近红外荧光Ag₂Se胶体半导体纳米晶的方法。

背景技术

近红外荧光量子点在近红外区发射荧光，因为其具有大的穿透深度和组织或细胞在这个区域发出低发荧光。胶体半导体纳米晶由于其潜在的生物医学应用，尤其是在活体成像，引起了科研工作者极大的兴趣。硒化银作为一种基本无毒的半导体纳米晶，目前来说，硒化银有以下三种方法：一是高温直接化合法，这种方法对硒化银的颗粒大小无法控制；二是在水溶液中与硒化氢气体进行反应；三是在有机相中与亚硒酸盐反应，此方法合成的硒化银水溶性不好，需要进行二次修饰，以期达到生物相容的目的。

发明内容

本发明的目的是提供一种常温水相法制备近红外荧光Ag₂Se胶体半导体纳米晶的方法。

具体步骤为：

（1）硒前驱体的常温制备：称取0.01-0.02g亚硒酸钠溶解于20-25ml去离子水中，搅拌使之溶解并加入0.02-0.05ml质量分数为90.0%的巯基乙酸溶液，再加入0.02-0.06g硼氢化钠，持续搅拌至溶液为无色且无气泡产生，即获得硒前驱体。

（2）硒化银的常温合成：将0.07-0.18g硝酸银溶于50-100ml去离子水中，再加入0.05-0.25g 表面修饰剂L-半胱氨酸，搅拌15-30min，然后用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液pH值至9-13，搅拌15-30min后加入10-25ml步骤（1）制得的硒前驱体，搅拌30-60min，得到近红外荧光Ag₂Se胶体半导体纳米晶。

本发明设备简单，操作方便，容易控制；制得的近红外荧光Ag₂Se胶体半导体纳米晶水溶性良好，荧光强度强，半峰宽较窄，在生物医学标记方面具有潜在应用。

附图说明

图1为本发明实施例1所制备Ag₂Se胶体半导体纳米晶荧光图谱。

图2为本发明实施例2所制备Ag₂Se胶体半导体纳米晶荧光图谱。

具体实施方式

实施例1：

（1）硒前驱体的常温制备：称取0.0173g亚硒酸钠溶解于25ml去离子水中，搅拌使之溶解并加入0.025ml质量分数为90.0%的巯基乙酸溶液，再加入0.335g硼氢化钠，持续搅拌至溶液为无色且无气泡产生，即获得硒前驱体。

（2）硒化银的常温合成：将0.1359g硝酸银溶于100ml去离子水中，再加入0.1000g表面修饰剂L-半胱氨酸，搅拌15min，然后用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液pH值至11，搅拌30min后加入25ml步骤（1）制得的硒前驱体，搅拌30min，即获得强度较高的近红外荧光Ag₂Se量子点（最大发射峰位于819nm处），其荧光发射谱如图1所示。

实施例2：

（1）硒前驱体的常温制备：同实施例1步骤（1）。

（2）硒化银的常温合成：将0.1359g硝酸银溶于100ml去离子水中，再加入0.1000g表面修饰剂L-半胱氨酸，搅拌15min，然后用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液pH值至11，搅拌30min后加入12.5ml步骤（1）制得的硒前驱体，搅拌30min，即获得强度较高的近红外荧光Ag₂Se量子点（最大发射峰位于825nm处），其荧光发射谱如图2所示。